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原子吸收火焰法中三价铬和六价铬的灵敏度哪个大

原子吸收光谱(AAS)

  • 兄弟最近看了篇文献,铬的价态对铬测定的影响-刘志钢,其中提出原子吸收光度法测定铬时, 在各种酸介质中, C r(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的吸光度都随酸的浓度增大而降低, 而在同一酸介质中C r(Ⅲ )的吸光度总是大于C r(Ⅵ )的吸光度。为消除这种由于价态不同而引起的干扰, 加入亚硫酸钠使C r(Ⅵ )还原为C r(Ⅲ )然后测定, 结果稳定可靠!
    但我自己做实验室,配制C r(Ⅲ )的标准溶液,用C r(Ⅲ )的标准曲线去测试重铬酸钾C r(Ⅵ )的溶液,得出几个数据,其中用碘化钾还原C r(Ⅵ )成C r(Ⅲ )后测的回收率比不还原的C r(Ⅵ )要低,就表明C r(Ⅵ )的灵敏度比C r(Ⅲ )大才是啊?

    不知道论坛里的朋友有没建议?
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  • GRANT

    第1楼2011/10/25

    应助达人

    我是楼主,因为手上没亚硫酸钠,所以用了碘化钾来代替

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  • GRANT

    第3楼2011/10/25

    应助达人

    给你看看文献

    ldgfive(ldgfive) 发表:原子吸收测试中,应该是不分价态的

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  • 老化验工

    第4楼2011/10/25

    1、原子吸收测定的是元素总量,不分价态;
    2、因为所有可测元素在火焰或高温石墨炉中都要被还原至单质,并生成原子蒸汽后才能准确测定(原子蒸汽对来自空心阴极灯产生的特征谱线的吸收),对于不同价态的同一元素在测定中的准确度的差异性,应该属于高温条件下被还原的完全程序不同所致,理论上讲,高价还原到零价应该比低价还原至零价更难一些,测定结果可能会略偏低一点,但易还原和易原子化的元素应该看不出差别来。使用KI还原(其实,你也可以在酸中使用抗坏血酸还原)反而使三价铬结果略低,会不会是生成碘化铬后原子化程序略有降低。AAS中,某些酸根的存在,会降低某些元素的原子化效率,测定结果偏低,这是大家都熟知的,碘离子对铬是不是也存在这种影响?
    3、大家都知道原子吸收法测定的是元素总量,再来研究价态与准确度、灵敏度的关系,好像学术和技术的意义不是很大。

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  • 用心飞

    第5楼2011/10/25

    “其中用碘化钾还原C r(Ⅵ )成C r(Ⅲ )后测的回收率比不还原的C r(Ⅵ )要低”这句没看懂。

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2011/10/25

    虽然AAS做出来的是总量,但如果不同价态对应不同的灵敏度的话,在测试过程中保持价态统一就很有必要了。

    而且如果能够有数据支持哪种元素在哪个价态下吸光度高,就可以通过调整价态来提高灵敏度,从而降低检出限。

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:1、原子吸收测定的是元素总量,不分价态;
    2、因为所有可测元素在火焰或高温石墨炉中都要被还原至单质,并生成原子蒸汽后才能准确测定(原子蒸汽对来自空心阴极灯产生的特征谱线的吸收),对于不同价态的同一元素在测定中的准确度的差异性,应该属于高温条件下被还原的完全程序不同所致,理论上讲,高价还原到零价应该比低价还原至零价更难一些,测定结果可能会略偏低一点,但易还原和易原子化的元素应该看不出差别来。使用KI还原(其实,你也可以在酸中使用抗坏血酸还原)反而使三价铬结果略低,会不会是生成碘化铬后原子化程序略有降低。AAS中,某些酸根的存在,会降低某些元素的原子化效率,测定结果偏低,这是大家都熟知的,碘离子对铬是不是也存在这种影响?
    3、大家都知道原子吸收法测定的是元素总量,再来研究价态与准确度、灵敏度的关系,好像学术和技术的意义不是很大。

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  • cyy441982

    第7楼2011/10/25

    好东西,谢谢啦

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  • GRANT

    第8楼2011/10/25

    应助达人

    果然是老化验工,分析精辟

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:1、原子吸收测定的是元素总量,不分价态;
    2、因为所有可测元素在火焰或高温石墨炉中都要被还原至单质,并生成原子蒸汽后才能准确测定(原子蒸汽对来自空心阴极灯产生的特征谱线的吸收),对于不同价态的同一元素在测定中的准确度的差异性,应该属于高温条件下被还原的完全程序不同所致,理论上讲,高价还原到零价应该比低价还原至零价更难一些,测定结果可能会略偏低一点,但易还原和易原子化的元素应该看不出差别来。使用KI还原(其实,你也可以在酸中使用抗坏血酸还原)反而使三价铬结果略低,会不会是生成碘化铬后原子化程序略有降低。AAS中,某些酸根的存在,会降低某些元素的原子化效率,测定结果偏低,这是大家都熟知的,碘离子对铬是不是也存在这种影响?
    3、大家都知道原子吸收法测定的是元素总量,再来研究价态与准确度、灵敏度的关系,好像学术和技术的意义不是很大。

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