〓疯子哥〓 2011/10/27
你是用什么方法测的?什么条件?有图谱么?
happy水中月 2011/10/27
有作业指导书嘛?和大家一起分享下参加验证的体验吧
阳光海岸
第3楼2011/10/28
4 操作程序
4.1 萃取
準確量取500ml水樣於分液漏斗中,再向分液漏斗中加入30 ml二氯甲烷,振蕩萃取15分鐘。靜置至少10分鐘以使有機相與水相分離。用玻璃棉過濾有機相,並通過少量無水硫酸鈉層乾燥(玻璃棉和無水硫酸鈉事先用10ml CH2Cl2淋洗)。用250 ml棕色玻璃瓶收集二氯甲烷萃取液。向分液漏斗中再加 25ml 二氯甲烷,重復萃取步驟,並將萃取液倒入玻璃瓶中。用同樣的方法進行第二次萃取。
4.2 濃縮
安裝Kuderna-Danish(K-D)濃縮器。將10ml濃縮管與蒸餾瓶聯接起來,向蒸餾瓶中加入幾粒沸石和萃取液,然後裝上三球式奈德柱。將K-D裝置放在通風廚內的水浴上(60℃至65℃)。將裝置調節至垂直位,並將溫度調節至所需的溫度,濃縮15至20分鐘。當液体的表觀体積達到1ml時,移開K-D濃縮器,使溶劑漏下和冷卻至少10分鐘,後移至帶有TFE螺旋密封塞的小瓶內,用10ml二氯甲烷洗滌蒸餾瓶及其底部聯接部,並將洗液傾入濃縮管中,並再次濃縮。將濃縮液轉移至帶有TFE螺旋密封塞的小瓶內,避光,冷凍儲存。
4.3 氮氣吹脫
將小瓶中的濃縮液作柔和的氮氣流吹至乾涸時,取出此瓶,用乙腈定容至0.5ml。如不及時測定,放入-24oC的冰箱中冷凍。
阳光海岸
第4楼2011/10/28
4.4 色譜條件
a. 梯度洗脫程序
T(min) A%(水) B%(乙腈 ) Curve
0 40 60 1
5 40 60 1
20 0 100 6
35 0 100 1
b. 熒光檢測器時間程序
Time Ex Em gain atten
0 224 330 100 64
10.5 270 323 100 64
13.6 250 380 100 64
16 280 420 1000 128
20 270 420 100 64
32 305 480 1000 128
注:以上條件可以根據樣品的不同而改變。標準圖譜見圖1。
c. 流量:0.8ml/min
d. 注射量:20ul
阳光海岸
第5楼2011/10/28
6 最低檢出限
| 保留時間,min | ug/L |
熒恩,Fluoranthene | 16.8 | 0.001 |
苯並(b)熒恩,Benzo (b) fluranthene | 24.4 | 0.0006 |
苯並(k)熒恩,Benzo (k) fluranthene | 25.8 | 0.0002 |
苯並(a)芘,Benzo (a) pyrene | 27.1 | 0.0008 |
苯並(g,h,i)北,Benzo (g,h,i) perylene | 31.0 | 0.003 |
印並(1,2,3,cd)芘,Indeno(1,2,3-cd)pyrene | 33.0 | 0.001 |