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原吸仪器检测 出峰问题,谢谢大家!!

  • liuaqianqia
    2011/10/29
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉样品吸收峰问题
    我今天用石墨炉测铅,出现两个问题:
    1.图谱中原子化处吸收峰有两个峰,并且都不对称。
    2.湿法处理的样品,背景吸收峰很高,样品吸收峰是个倒峰,最后导致样品的吸收值是--0.2XXX。
    两种情况的峰如下。
    不明白是什么原因,请各位高手指点。样品是一种食品添加剂,白色晶体。



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  • ldgfive

    第2楼2011/10/29

    应助工程师

    需要加入磷酸氢二铵基改,并提高灰化温度

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/10/29

    详述下你的升温程序和基改,实验带加标回收了吗

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  • 剑侠

    第4楼2011/10/29

    楼主未说明仪器的型号及背景扣除方式。
    至于原子化时的两个峰的现象,一般是灰化不充分的原因。
    原吸中,当背景值远远大于样品值的时候,这种样品峰的负值是很正常的。尤其是样品的浓度很低的时候。
    此外,楼主未将实验条件和样品浓度及实验数据传上来。

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  • wangjunyu

    第5楼2011/10/29

    应助工程师

    加上基体改进剂 把灰化温度提高

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  • liuaqianqia

    第6楼2011/10/30

    没有加基改,干燥120,灰化400,原子化2000,没有做加标回收。

    北京东西AA-7000,氘灯背景扣除。灰化400,原子化2000.

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:详述下你的升温程序和基改,实验带加标回收了吗

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  • 夕阳

    第7楼2011/10/30

    应助达人

    楼主说的-0.2xxx在哪里显示了?
    -0.0029 和-0.0015各表示什么值?
    楼主最好将两张谱图各做一下说明。

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  • chowchangfat

    第8楼2011/10/30

    估计测试的样品-食品添加剂含有大量的金属离子,如碳酸钙、铝色锭等,可以做一下消解后加标回收或者再稀释,或者改用其它的背景扣除方式,如自吸式或者塞曼

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  • 马踏飞燕

    第9楼2011/10/31

    应助达人

    给楼主个建议:
    1.如果塞曼扣背景出现倒峰且标准浓度不大,那么你直接找灯的问题,估计灯老化了,你看灯能量波动或者看灯是否变黑,解决方案:更换灯。

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  • 笑笑

    第10楼2011/10/31

    出现倒峰的原因,可能是铅灯的问题,上次我们也遇到过同样地问题,换了新的铅灯就可以了。

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