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色谱压力缓慢的一直上升。

fengchengyade

2011/10/29

液相色谱（LC）

请大家帮忙分析下，我做色谱时，压力每隔一个小时左右都会升高0.1MPa。开始是6.4MPa，隔半个小时左右升高0.1MPa.几个小时后又是每隔1个小时左右升高0.1MPa，早上做到晚上，都由原来的6.4变为7.3MPa,并且是跳着变的，即6.4和6.5跳着保持半个多小时，变为6.5和6.6跳着，我晚上也一直充着，早上来看7.5MPa了。保留时间相差0.3mim。我只进的一个氨基酸标准品。
仪器是岛津2010.柱子是hypersil-BDS，温度是30度，流速为0.6.不知道怎么让压力变稳，请大家多多提点建议。谢谢

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liuquan2008

第1楼2011/10/29

是有规律的一直上升还是怎么回事？把仪器管路什么的清洗清洗看看。

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fengchengyade

第2楼2011/10/29

是一直在慢慢上升，全用甲醇时压力就很稳
liuquan2008(liuquan2008) 发表:是有规律的一直上升还是怎么回事？把仪器管路什么的清洗清洗看看。

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菜头

第3楼2011/10/29

这么有规律，看看是不是流动相太脏了，有没有过滤过？

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chen0365

第4楼2011/10/30

夜间不作样仍然压力上升，那么就从流动相入手吧！哪里应该有杂质。

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夕阳

第5楼2011/10/30

应助达人

流动相都有什么成分？按照什么梯度进入？

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sunjun0620

第6楼2011/10/30

流动相抽滤过0.25的滤膜，会不会好一些？

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傲雷正阳

第7楼2011/10/30

这个如果排除仪器方面，比如流速稳定性，柱温箱温度稳定性外，估计是柱子原因。不过奇怪的是，您做氨基酸，怎么用BDS的柱子呢？

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yuhou_xiexie

第8楼2011/10/30

貌似0.22um的吧，要不就是0.45um的。
sunjun0620(sunjun0620) 发表:流动相抽滤过0.25的滤膜，会不会好一些？

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liufeilzu

第9楼2011/10/31

我以前也碰到过这种情况，2天后压力稳定了，只是压力有点高

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light2357302

第10楼2011/10/31

长时间连续进样后，样品中某些保留性强的物质就留在柱头，多冲冲能缓解这种情况

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