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虾粉中镉的测定-SOS

  • happy爱米粒
    2011/11/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近接了一个盲样,测虾粉中的镉含量,打算用石墨炉法,我想用微波消解,一般称样量多少合适?大家有什么好的建议吗?检测过程中有什么注意事项?请多多指教,样品量很少,只有不到2g,只能一次成功,高手帮忙啊
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  • 故乡的一片云

    第1楼2011/11/02

    去年我参加了一个虾粉中能力验证,样品也是很少,但是含量高,我当时就是用的传统湿法,称取1g,加20mL硝酸,消解后定容,测定的值非常接近中间值,不用太担心,应该不难

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/11/02

    一般称量0.5g,微波消解,赶酸测定,记得加基改

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  • happy爱米粒

    第3楼2011/11/02

    称0.5g会不会消解不完全?是干燥的虾粉,我想称0.2g,最后定容50mL,不知道行不行

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:一般称量0.5g,微波消解,赶酸测定,记得加基改

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  • happy爱米粒

    第4楼2011/11/02

    能说下大约浓度范围吗?我们猜测应该在0.1-0.5ppm左右,不会再低了吧?

    故乡的一片云(zxf19810709) 发表:去年我参加了一个虾粉中能力验证,样品也是很少,但是含量高,我当时就是用的传统湿法,称取1g,加20mL硝酸,消解后定容,测定的值非常接近中间值,不用太担心,应该不难

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/11/02

    0.2-0.3g吧,定容25ml,可以试试。。。

    xgy2005(xgy2005) 发表:称0.5g会不会消解不完全?是干燥的虾粉,我想称0.2g,最后定容50mL,不知道行不行

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  • 小小小风

    第6楼2011/11/04

    以前考过一次扇贝中的镉,样品量只有1g不到。

    我每个平行称了0.3g,称了三个平行,第三个都不够。

    加5ml硝酸,5ml水(如果微波消解仪对仪器的加液量没要求的话,可以不加水),微波消解180摄氏度保持15min

    取出后赶酸至近干,然后定容到25ml。

    建议,先定容一个处理,上机看一下浓度在不在范围内。

    海产品里面的盐分比较高,一般要加基体改进剂才能做得好。

    当然,在处理的时候,要带着有证标准物质做质控,这样做的数据才有把握。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:0.2-0.3g吧,定容25ml,可以试试。。。

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  • happy爱米粒

    第7楼2011/11/04

    谢谢各位版友分享经验,偶做完了,每个称0.2g,定容50mL,浓度挺高,0.45ppm左右,回收也不错

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/11/04

    看来是添加水平的浓度,非天然之物

    xgy2005(xgy2005) 发表:谢谢各位版友分享经验,偶做完了,每个称0.2g,定容50mL,浓度挺高,0.45ppm左右,回收也不错

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