如何选购样品瓶? 1.样品瓶的种类 样品瓶有：钳口盖样品瓶，螺纹口盖样品瓶和卡口盖样品瓶。 钳口盖瓶便宜但需配钳口工具，而且瓶盖不能重复使用；螺纹口盖样品瓶能重复使用而且不易挥发。 2.样品瓶的选择 * 玻璃——通用型和耐酸型； * 棕色瓶——用于光敏感样品 ； * 硅烷化/去活——用于容易粘结在玻璃瓶壁上的样品及痕量分析； * 聚丙烯——用于醇类样品或水溶性溶剂； * 微量内衬管——用于极少进样量； * 高收率——用于有限的样品量； 针式进样器的使用及维护(5－500uL) 1.根据样品的体积选择进样器 为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。 2.进样器的使用 (1)在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。 (2)排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5~20次，并弃去前2~3次的废液。 (3)排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 (4)使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。 3.进样器的清洗 (1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。 (2)消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷（ethylene oxide）。 (3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。 未完， 4.柱塞的维护 (1)不能用力压柱塞。 (2)当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。 (3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。 (4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。 (5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。 5.针的维护 (1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。 (2)清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。 (3)热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。 进样应注意哪些问题? 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上，气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，进样速度要快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 哪些错误会导致进样针针头弯曲? 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西， 这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再 注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几 次 。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。 隔垫的作用是什么? 进样口隔垫是样品导入色谱柱的关键元件之一。所有色谱柱必须有足够高的载气柱头压以保证气流流经色谱柱。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态，防止空气进入系统。针对进样口类型和分析需求，有不同尺寸，用不同类型的材料制成的隔垫。 选用隔垫通常是根据推荐使用的上限温度。低温隔垫较软，密封性能好。与高温隔垫相比，耐穿刺性好。但是如果隔垫的使用温度高于推荐温度，则可能发生泄漏或分解，这会导致样品损失，柱载气流量下降，柱寿命短，出鬼峰等。 隔垫将样品流路与外部隔开，其阻挡作用。进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。 如何判断进样口隔垫是否该换? 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明隔垫漏气该更换。更换隔垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，隔垫拧的太紧会造成进样困难，容易把注射器针头弄弯。 隔垫不定期更换会出现哪些问题? 1.漏气 2.分解 3.样品损失 4.柱流量和分流流量下降 5.出鬼峰 6.柱效下降 如何避免隔垫出现问题? 1. 在隔垫最高温度范围内使用 2.定期更换 3.安装后“手紧” 4.用自动进样器 5.使用针尖锋利的注射器 如何选购样品瓶垫? 一、红色橡胶/特氟隆瓶垫 1．适用于常规分析 | |||||||||||||||||||
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