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流动相添加高氯酸钠的作用

yuwenjiaandcl

2011/11/04

液相色谱（LC）

大家好，最近在分析一个化合物（S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐），用普通的液相方法，乙腈和0.1%TFA分析似乎有问题，有时不出峰，有时出峰，但一直有个杂质（吸收曲线和主峰不一样），研发部怀疑是液相方法的问题，现客户提供一个方法：
HPLC化学纯度：
色谱柱：SB-C18柱，4.6*250nm，
流动相：缓冲液B：15mmol/L KH2PO4，100mmol/L 高氯酸钠
乙腈：缓冲溶液B=30：70
流速：1.0ml/min
波长：254nm
供试液浓度：100ug/ml
进样量：20ul
请问，这个方法中的高氯酸钠是什么作用？在分析何类化合物时需要添加？它是离子对？如果是，普通C18可以做吗，清洗需要注意什么？不甚感激

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dahua1981

第1楼2011/11/04

应助达人

第一次听说有加高氯酸的

0

peterhello

第2楼2011/11/04

高氯酸能改善碱性物质峰型，有一点点离子对的作用，保留也会好一点
yuwenjiaandcl(yuwenjiaandcl) 发表:大家好，最近在分析一个化合物（S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐），用普通的液相方法，乙腈和0.1%TFA分析似乎有问题，有时不出峰，有时出峰，但一直有个杂质（吸收曲线和主峰不一样），研发部怀疑是液相方法的问题，现客户提供一个方法：
HPLC化学纯度：
色谱柱：SB-C18柱，4.6*250nm，
流动相：缓冲液B：15mmol/L KH2PO4，100mmol/L 高氯酸钠
乙腈：缓冲溶液B=30：70
流速：1.0ml/min
波长：254nm
供试液浓度：100ug/ml
进样量：20ul
请问，这个方法中的高氯酸钠是什么作用？在分析何类化合物时需要添加？它是离子对？如果是，普通C18可以做吗，清洗需要注意什么？不甚感激

0

kkbyb

第3楼2011/11/04

而且我发现高氯酸盐都是很高浓度

0

yuwenjiaandcl

第4楼2011/11/04

是啊，我看浓度很高啊，都怕做完影响柱子了

0

malimali2006

第5楼2011/11/04

从来没有用过高氯酸啊

0

juegen

第6楼2011/11/05

没用过，换别的试一下

0

有水有渝

第7楼2011/11/05

应助达人

正解，就把它当离子对试剂，同时可以做缓冲体系。
高氯酸能改善碱性物质峰型，有一点点离子对的作用，保留也会好一点

0

happy爱米粒

第8楼2011/11/05

虽然是离子对试剂，是不是不像三氟乙酸那样难以平衡？

0

tangtang

第9楼2011/11/06

是离子对，按客户方法测即可。

0

cleverylr

第10楼2013/10/15

不需要注意什么啊,跟正常洗柱就可以了,高氯酸钠的PH和磷酸二氢钾很接近的，只是它的洗脱能力比其他盐强

0

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