液相色谱(LC)
qd_yuan
第1楼2006/12/25
是不是实验室的温度变了.我们也做液相,由于没有柱温箱,发现有时候前后环境温度变化会严重影响保留时间
rjl2000
第2楼2006/12/25
柱温显示35度,没有变啊,这是化学工作站显示的.我的流动相是甲醇和缓冲溶液(就是盐了,ph=7),在线混合.梯度洗脱,前15分钟95:5 甲醇:缓冲液,以后就是100%的甲醇了前几针都没有问题,突然有一针就开始保留时间延长了
looby
第3楼2006/12/25
保留时间拖后我觉得有两种可能 一.柱子没有平衡好, 再多走几针看保留时间稳定不稳定. 二.流动相配比发生了变化,应该是有机相的实际流量变少了,可能比例阀有点问题(如果是用四元泵的话),清洗一下系统.
bludger
第4楼2006/12/26
我觉的可能是你的流动相使用不当,有缓冲液,最好不要跟100%甲醇,这样很容易损坏仪器。建议用低浓度有机溶剂冲洗系统,然后调整流动相。
第5楼2006/12/26
这个梯度洗脱的比例我是参考snt2005.2-2005多溴联苯的高效液相检测方法的,我是没有经验的,我们的老师也没有太多的经验,有经验的老师们请给我点指点吧,谢谢另外 我们使用的是四元泵,如果比例阀有问题的话,怎么做才算是清洗系统了啊?请楼上明誓
茅茅
第6楼2006/12/26
同意!盐是不能溶于甲醇的。我觉得你的流动相比例有问题,或者干脆用甲醇-水系统,可以出峰吗?
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