仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求购】保留时间延长的问题

液相色谱(LC)

  • 各位同仁,本人是小菜鸟,今天下午做了9个样品,前6个保留时间都正常,从第7个开始,保留时间开始拖后,到了第九个样品的时候保留时间拖后10分钟(我需要的峰和溶剂峰同时拖后)左右,因为小弟是学生,用的是系里的机器,现在比较害怕,呵呵,不是我弄坏了什么吧?

    保留时间拖后的时候,泵的流量,柱的压力,柱的温度显示都正常,没有变化

    我在网上查了 保留时间延长的可能出现的故障,可都说的太简单了,能告诉我用什么方法找出原因吗.谢谢各位老大哦
    +关注 私聊
  • qd_yuan

    第1楼2006/12/25

    是不是实验室的温度变了.我们也做液相,由于没有柱温箱,发现有时候前后环境温度变化会严重影响保留时间

0
    +关注 私聊
  • rjl2000

    第2楼2006/12/25

    柱温显示35度,没有变啊,这是化学工作站显示的.
    我的流动相是甲醇和缓冲溶液(就是盐了,ph=7),在线混合.

    梯度洗脱,前15分钟95:5 甲醇:缓冲液,以后就是100%的甲醇了

    前几针都没有问题,突然有一针就开始保留时间延长了

0
    +关注 私聊
  • looby

    第3楼2006/12/25

    保留时间拖后我觉得有两种可能 一.柱子没有平衡好, 再多走几针看保留时间稳定不稳定. 二.流动相配比发生了变化,应该是有机相的实际流量变少了,可能比例阀有点问题(如果是用四元泵的话),清洗一下系统.

0
    +关注 私聊
  • bludger

    第4楼2006/12/26

    我觉的可能是你的流动相使用不当,有缓冲液,最好不要跟100%甲醇,这样很容易损坏仪器。建议用低浓度有机溶剂冲洗系统,然后调整流动相。

    rjl2000 发表:柱温显示35度,没有变啊,这是化学工作站显示的.
    我的流动相是甲醇和缓冲溶液(就是盐了,ph=7),在线混合.

    梯度洗脱,前15分钟95:5 甲醇:缓冲液,以后就是100%的甲醇了

    前几针都没有问题,突然有一针就开始保留时间延长了

0
    +关注 私聊
  • rjl2000

    第5楼2006/12/26

    这个梯度洗脱的比例我是参考snt2005.2-2005多溴联苯的高效液相检测方法的,我是没有经验的,我们的老师也没有太多的经验,有经验的老师们请给我点指点吧,谢谢
    另外 我们使用的是四元泵,如果比例阀有问题的话,怎么做才算是清洗系统了啊?
    请楼上明誓

0
    +关注 私聊
  • 茅茅

    第6楼2006/12/26

    同意!盐是不能溶于甲醇的。我觉得你的流动相比例有问题,或者干脆用甲醇-水系统,可以出峰吗?

    yxhsz 发表:我觉的可能是你的流动相使用不当,有缓冲液,最好不要跟100%甲醇,这样很容易损坏仪器。建议用低浓度有机溶剂冲洗系统,然后调整流动相。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...