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氨氮测定钠氏试剂的配制(行标第一法,使用二氯化汞)

  • zhouchuangxing
    2011/11/05
  • 私聊

水质检测

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 按第一法配制钠氏试剂时,假定配制100ML ,按要求称了2.5克二氯化汞分多次加入碘化钾溶液中,标准中我不明白的是,是这2.5克二氯化汞最后全部加入吗,还是加了大多数部分,最后剩余的配成饱和溶液,再逐渐加入直至符合规定的要求(现象)。方法我的理解是这2.5克二氯化汞分多次加入溶解于碘化钾溶液中,再额外取二氯化汞配饱和溶液,微量加入直至符合规定的要求(现象)。不知这样理解对吗? 但实际上我配时,这2.5克二氯化汞分多次加入后根本已经饱和,最后还剩余0.1-0.3 克,这样根本不需要滴加二氯化汞配饱和溶液了,请问这样做对吗? 请有实际经验的配制人员回答
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  • tangtang

    第1楼2011/11/05

    度一下:
    3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
    3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
    另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
    3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
    另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

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  • whuisvfg

    第2楼2011/11/05

    纳氏试剂配制中,二氯化汞不会剩余。应该全部溶解后再加饱和氯化汞溶液。最好在磁力加热搅拌器上,边搅拌边稍稍加热,少量分多次加入二氯化汞。配好的纳氏试剂颜色很淡。测定时吸光度值较高。

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  • 老兵

    第3楼2011/11/06

    应助达人

    第一法用得较多,建议看看这个帖子吧!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111025/3606692/

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  • erf138q

    第4楼2011/11/07

    1.称取20克氢氧化钠于一烧杯,加50毫升水溶解,
    2.称取7克碘化钾于一烧杯,加15毫升水溶解,
    3.称取10克碘化汞于一烧杯,
    4.将碘化钾溶液倾入碘化汞烧杯中,一边搅拌,直至溶液显黄色,并且有少许红色沉淀,
    5.将冷却的氢氧化钠溶液慢慢倾入含碘化钾、碘化汞的烧杯中,一边搅拌,最后显澄清的淡黄色,加水至约100毫升。这样纳氏试剂就配好了。

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  • 水星

    第5楼2011/11/08

    你这也是国标的方法,跟楼主的问题是一样的

    tangtang(tangtang) 发表:度一下:
    3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
    3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
    另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
    3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
    另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

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  • 水星

    第6楼2011/11/08

    你确定能全部溶解还是只对标准的解读啊?

    whuisvfg(whuisvfg) 发表:纳氏试剂配制中,二氯化汞不会剩余。应该全部溶解后再加饱和氯化汞溶液。最好在磁力加热搅拌器上,边搅拌边稍稍加热,少量分多次加入二氯化汞。配好的纳氏试剂颜色很淡。测定时吸光度值较高。

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  • 水星

    第7楼2011/11/08

    嘿嘿,偶也是按照这个方法配置的,直接省掉加饱和溶液那一步

    erf138q(erf138q) 发表:1.称取20克氢氧化钠于一烧杯,加50毫升水溶解,
    2.称取7克碘化钾于一烧杯,加15毫升水溶解,
    3.称取10克碘化汞于一烧杯,
    4.将碘化钾溶液倾入碘化汞烧杯中,一边搅拌,直至溶液显黄色,并且有少许红色沉淀,
    5.将冷却的氢氧化钠溶液慢慢倾入含碘化钾、碘化汞的烧杯中,一边搅拌,最后显澄清的淡黄色,加水至约100毫升。这样纳氏试剂就配好了。

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  • zhouchuangxing

    第8楼2011/11/08

    呵呵,楼上的专家们对我的回答,我觉得不满意,请有经验的回答

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  • whuisvfg

    第9楼2011/11/09

    回复六楼,完全溶解啦!刚配了几天,100ug2cm比色皿吸光度0.809(空白0.026)

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  • 淡泊明志

    第10楼2014/04/07

    氨氮试剂中纳氏试剂配置很重要!

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