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气相色谱原来能检测到的物质,现在不出峰了

  • zhangnan0401
    2011/11/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好,我用的是安捷伦7820气相色谱,FFAP毛细管柱,FID检测器。原来都可以检测到各类醇的峰,可是从前天开始,发现醇的峰都检测不出来了,其他的峰都还可以正常检测出来,基线挺稳的,不知道是什么原因,求助各位高手!谢谢大家!
    谢谢大家的帮助,详细情况是这样的:
    我前几天进的样品中含有苯硼酸,但是在色谱图中并没用看到这个物质的峰,因为FFAP对苯甲酸的响应值就非常低,而且当时其他物质的峰都出来了,我就以为是因为响应值低的原因致使看不到明显的峰,也没太多留意。我查了一下,苯硼酸的熔点是216-220℃,没有查到沸点。从熔点来看,沸点应该是很高了。我检测的醇类物质,主要是苯甲醇,相应有取代基的苯系醇和其他链状醇。前后谱图我都对比了,发现其他物质,包括杂志的峰都可以出来的,就是醇的峰消失了。我今天把柱子按照老化的方法试着恢复了一下,发现还是检测不出来醇的峰。按照我这样的情况,是不是衬管被之前的苯硼酸污染了呀?导致有羟基的醇类被吸附,从而检测不到峰了呢?我明天把拆开看看衬管。这是我这个菜鸟的猜测,还望大家帮忙诊断一下,非常感谢!
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  • coffee8

    第1楼2011/11/06

    都是什么醇检测不到呀?
    楼主可否把前后的色谱图对比一下

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  • symmacros

    第2楼2011/11/06

    应助达人

    请问FFAP毛细管柱用了多长时间了?衬管干净吗?

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  • xiaoqing5182001

    第3楼2011/11/07

    请楼主把情况说具体点 大家给想办法

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  • zhangnan0401

    第4楼2011/11/07

    您好!我对比了,就是我常用的苯系醇及链状醇的峰不见了呢,望您指点一下,非常感谢!

    coffee8(coffee8) 发表:都是什么醇检测不到呀?
    楼主可否把前后的色谱图对比一下

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  • zhangnan0401

    第5楼2011/11/07

    您好!我用了一年了,我现在也怀疑是衬管的问题了。我明天拆下来看看,有发现及时和大家交流,谢谢哦~

    symmacros(jimzhu) 发表:请问FFAP毛细管柱用了多长时间了?衬管干净吗?

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  • zhangnan0401

    第6楼2011/11/07

    您好!非常感谢您的提示,我把详细情况补充了一下,请大家帮忙想想办法~

    xiaoqing5182001(xiaoqing5182001) 发表:请楼主把情况说具体点 大家给想办法

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  • symmacros

    第7楼2011/11/07

    应助达人

    苯硼酸不会出峰的,有可能和醇反应生成酯?

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  • zhangnan0401

    第8楼2011/11/08

    嗯嗯,很有可能,我今天把衬管清洗了一下,玻璃棉也更换了一下,一会儿再看看情况。谢谢大家~

    symmacros(jimzhu) 发表:苯硼酸不会出峰的,有可能和醇反应生成酯?

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  • zhangnan0401

    第9楼2011/11/12

    大家好,问题终于找到了。之前我更换了新的衬管,割掉了20cm进样口前段的柱子,中途消失的峰,终于又出现了,但是拖尾很严重,我换了一根同样类型的柱子,发现我所需要的峰就不会拖尾,现在确定是柱子被我之前进的高沸点的物质污染了,现在想要修复一下,请问大家知道HP-FFAP柱子用什么溶剂清洗吗?具体步骤能不能指点一下,因为没做过类似的工作。非常感谢大家的热情帮助!

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  • zhangnan0401

    第10楼2011/11/12

    您好,问题终于找到了。之前我更换了新的衬管,割掉了20cm进样口前段的柱子,中途消失的峰,终于又出现了,但是拖尾很严重,我换了一根同样类型的柱子,发现我所需要的峰就不会拖尾,现在确定是柱子被我之前进的高沸点的物质污染了,现在想要修复一下,请问您知道HP-FFAP柱子用什么溶剂清洗吗?具体步骤能不能指点一下,因为没做过类似的工作。非常感谢您的热情帮助!

    coffee8(coffee8) 发表:都是什么醇检测不到呀?
    楼主可否把前后的色谱图对比一下

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