一种用XRD定量弱结晶土壤样品的新方法

学习！谢谢分享！

应助达人

你还记得吗?
很久以前我发了一个帖子问一种弱结晶的土壤样品的谱怎么做indexing, 然后你回帖说这么宽的峰无法做indexing....
这篇文章其实就是从那次讨论引申出来的.....

师兄，还得好好看看文章理解一下。现在还不能完全理解。

试图从少的实验信息中获取复杂的相结构信息本是很富有挑战性，iangie版主开辟一条地学与纳米-非晶材料学相结构分析的曲径通幽法,赞。

2 comments:
peak shape group("峰型团簇？")的思路很有创意,我认为需要注意的是从peak shape group转向结构模型的讨论只能是猜测性的而不能被当作结论性的,因为引起"峰型团簇"效应对应的机制有从原子尺度到微米尺度等多种微介观可能性；

该方法的应用需要的前提条件非常苛刻，样品组态、仪器几何与运行状态等的贡献均需要明确排除后方可使用，因为森林中的曲径既可以通往幽静，也可能通往深渊，只有熟悉地形的丛林人才能运用自如。

应助达人

"peak shape group("峰型团簇？")的思路很有创意,我认为需要注意的是从peak shape group转向结构模型的讨论只能是猜测性的而不能被当作结论性的,因为引起"峰型团簇"效应对应的机制有从原子尺度到微米尺度等多种微介观可能性"
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TOPAS 有三种模型用来拟合实验谱:
一是结构模型str: 包含原子种类位置占位和晶胞参数,空间群. 这是一个完整的晶体学模型.
二是晶格模型(lattice model)hkl_Is: 只包含晶胞参数和空间群对称等信息, 不包含晶胞内的原子信息. 峰位靠晶体学模型计算, 峰强用一个经验表格来记录.
三是衍射峰模型(peaks phase model)xo_Is: 用一组峰位和峰强来代表物相.这是最原始的相定量模型.峰位峰强都靠经验表格记录.

这个经验表格是需要纯的未知相来标定的.

本文里的peaks phase group模型是基于TOPAS第三种模型的扩展, 因为原始的第三种模型不能包含各向异性峰形和非对称峰形. 有了这个扩展后的第三种模型,可以处理任何未知结构的,或者已知结构但包含未知缺陷的,复杂峰形的物相的定量,特别适合土壤样品. 其唯一的前提是这种物相能够提纯,条件并不苛刻:
1)仪器几何是任何Rietveld fitting都要考虑的,不是这种方法的新要求.通常各种狭缝宽度,半径等都记录在一个仪器文件里,只要导入就可以了.
2)仪器的运行状态一般来说是稳定的.
3)样品的prefer orientation确实是peaks phase group模型的弱点, 因为一旦峰强标定了, 峰强之间的比例就定了. 所以在准备纯相样品的时候要注意尽量不要引入prefer orientation.

总的来说, 这个工作的目的是在没有晶体学模型和已知晶体学模型不适合手头样品的时候, 只用衍射谱来代表物相, 以实现跟其他有晶体学模型的物相同时精修定量的目的.说得不好听是在现代的精修软件上实现不用结构模型的,只靠峰强来定量的老方法. 说得好听点是解决了一大批未知物相(水泥业在线相分析,高温高压湿法冶金中间产物,位置缺陷的粘土矿物等)的定量分析.不管白猫黑猫,抓到老鼠就是好猫.

这个工作没有涉及引起峰形展宽的结构原因.

Doch,文中的确进行了“turbostratic disorder”的讨论。