微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量

摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。

麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。

探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。

1.3 试剂

苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。

称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。

打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。

到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。

用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。

式中: m₁— 烘干后的木质素质量，g； m₀ — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。

2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响

按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。

表1 硫酸质量分数对测定结果的影响

2.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响

按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。

表2 硫酸水解温度对测定结果的影响

2.3 72%硫酸水解时间对木质素测定结果的影响

按实验方法，采用不同水解时间测定木质素含量。由实验数据（见表3）可看出2O ℃时麻纤维中的木质素含量随着水解反应时间的长短先高后低，最低值为为2 h。此后又有小幅上升，这可能由于试样水解后生成的单糖或多糖与硫酸长时间反应，部分炭化混入木质素所致。因此，酸的作用时间选择2h较合适 。

表3 硫酸水解时间对测定结果的影响

2.4 72％硫酸作用后溶液稀释的质量分数对测定结果影响

按实验方法，将72%硫酸稀释成不同质量分数测定木质素含量。结果表明（见表4），实验中将酸稀释质量分数为11％时，测定的木质素含量最低，说明试样水解最完全。随酸的浓度的增大测定结果反而有所偏高，这有可能加热水解时，硫酸的质量分数过大，使其中的一部分多糖形成胶状物不利于多糖的水解，而且胶状物被木质素吸附。至使测定结果微有偏高。当酸的质量分数过低时(小于11％)也不利于多糖的水解。也会造成测定结果偏高。从实验结果可知，拟确定质量分数为72％硫酸作用后溶液稀释的质量分数为11％较合适。

2.5 硫酸稀释液微波加热水解时间对测定结果影响

按实验方法，改变微波加热的水解时间测定木质素含量。结果（见表5）表明，加热时间越长越有利于多糖的水解。但当微波加热时间超过20min后，由于水分的蒸发，硫酸质量分数的变大，而出现碳化现象，导致结果偏高，微波加热时间应为20min（见表5）。

表5 微波加热水解时间对测定结果的影响

表6 精密度试验 %

3.1 根据以上实验结果，最佳的测定条件为：在20 ℃恒温下，用质量分数为72％硫酸与试样作用2.0 h，然后稀释酸质量分数为11％，并微波加热20 min。