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原子荧光光谱仪测汞时汞的荧光值为负数

emma11

2011/11/15

原子荧光光谱（AFS）

同时测汞和砷，做标线，砷（微克/升）：0.0，10.0,，20.0，30.0,40.0,50.0，荧光值分别为430.31，3543.70，7581.96，10448.27，12976.73,15403.09。
汞（微克/升）：0.0，2.0，40.0，6.0，8.0，10.0，荧光值分别为188.16，396.05，813.76，1039.90，1548.85，2131.41。
标线做的还好，达到两个9。
补充，载流液用的是5%的优级纯的浓盐酸。
最后测消解后的煤样中的汞和砷，发现汞的荧光值为负值，怎么回事啊？而且砷的荧光值非常大，有2800多，需要稀释很多才能测。
第一次使用荧光光谱仪，遇到汞的荧光为负值，求高人指点啊！谢谢！

分
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coffee8

第1楼2011/11/15

楼主的曲线浓度太高了
样品也可以适当稀释一下

0

ldgfive

第2楼2011/11/15

应助工程师

你应该参考手册进行测试

0

emma11

第3楼2011/11/16

是完全按照原子荧光光谱仪的手册进行操作的啊？请问你是用什么仪器来测汞的啊？
ldgfive(ldgfive) 发表:你应该参考手册进行测试

0

emma11

第4楼2011/11/16

是完全按照原子荧光光谱仪的手册进行操作的啊？请问你是用什么仪器来测汞的啊？
ldgfive(ldgfive) 发表:你应该参考手册进行测试

0

Joseph

第5楼2011/11/16

汞标曲的浓度太高了，可选择0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ppb 的浓度做标线.砷也有点高,可以选择低些的浓度。多跑几针样品空白，多洗洗流路系统看看。

0

liangxueyang123

第6楼2011/11/16

有专门的测汞的仪器啊~

0

ggcdczhgw

第7楼2011/11/16

砷0管的荧光强度过高了

0

飘渺的风

第8楼2011/11/17

你样品空白的荧光值也是负数吗，样品的荧光值应该减去的是样品空白的荧光值。

0

emma11

第9楼2011/11/17

测汞时，样品空白和样品的荧光值都为负数。是我前处理有问题吗？我的前处理是用微波消解的，终温是210℃，等降到50℃时才打开消解罐的盖子的啊。
飘渺的风(zhc65211) 发表:你样品空白的荧光值也是负数吗，样品的荧光值应该减去的是样品空白的荧光值。

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emma11

第10楼2011/11/17

那正常情况0管砷的荧光值是多少啊？我用的是5%优级纯盐酸+5%硫脲+5%抗坏血酸。还有是什么原因导致0管得砷的荧光值过高呢？
ggcdczhgw(ggcdczhgw) 发表:砷0管的荧光强度过高了

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