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乳粉中总砷的测定

  • Ins_e5d08e36
    2023/11/22
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 5009.11 2014 我的操作流程是:称取1-2g的样品,加入20ml硝酸,2ml高氯酸,浸泡过夜,260度湿法消解,中途出现碳化补加5-10ml硝酸,抗脲按标准配置,转移25比色管中加2ml抗脲加水到刻度放置30min。 仪器是北京吉天 AFS-10B 标曲自动稀释,还原剂20g硼氢化钾加5g氢氧化钠稀释到1000ml,载流5%的盐酸 标曲1000微克每毫升吸0.1到10毫升然后在吸0.05到50ml 用这个浓度自动稀释 全程没有加硫酸。
    同一时间 同一个前处理 同一个样品做了4次 第一次平均4.4微克每毫升 第二次3.7左右 第三次2.3左右 第四次0.1左右 有老师指点一下吗
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  • Willdo

    第1楼2023/11/23

    应助达人

    就是同一个样品溶液,用同一条标准曲线,连续进样检测4次的结果?如果是这样,你这仪器太不稳定了,排查一下灯、泵管。

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  • Ins_4796c52c

    第2楼2023/11/23

    第一,根据标准要求,标准溶液稀释一次不要高于100倍,你的描述中有一次从0.05毫升稀释到50毫升,貌似不太合适。关于测试准确率的问题,首先要解决稳定性。同一个标准溶液重复测试的相对标准偏差符合要求了,接下来再排查一下器皿,试剂和仪器管路的污染。

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  • ztyzb

    第3楼2023/11/23

    应助达人

    楼主,您得看同批次质控样结果如何才好分析原因。
    像您这种情况可能的原因有:1、消解条件控制问题;2、设备稳定性,也包括灯、气源、流量灯;3、样品即消解液保存问题;4、环境条件等的干扰

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  • Ins_e5d08e36

    第4楼2023/11/24

    老师觉得我的这个前处理可以吗,如果电热板我调240-280度消解会对砷有什么影响吗

    Willdo(chun29) 发表:就是同一个样品溶液,用同一条标准曲线,连续进样检测4次的结果?如果是这样,你这仪器太不稳定了,排查一下灯、泵管。

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  • Ins_e5d08e36

    第5楼2023/11/24

    我第二次用180度消解 液体程金黄是不是没有消解完全

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,您得看同批次质控样结果如何才好分析原因。像您这种情况可能的原因有:1、消解条件控制问题;2、设备稳定性,也包括灯、气源、流量灯;3、样品即消解液保存问题;4、环境条件等的干扰

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  • m3316431

    第7楼2023/11/26

    玻璃器柄有没有污染呢?

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  • Ins_e5d08e36

    第8楼2023/11/27

    这个应该没问题,我是感觉我的消解会不会有什么问题

    m3316431(m3316431) 发表:玻璃器柄有没有污染呢?

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