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4-氨基偶氮苯

气质联用(GCMS)

  • 麻烦问下各位大侠!
    按照17592方法,如果有4-氨基偶氮苯,是不是应该可以看到苯胺和对苯二胺
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  • damoguyan

    第1楼2011/11/19

    按最新2010版ISO17234标准:Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene generate under the condition of this method aniline and/or 1,4-phenylenediamine. The presence of these colorants shall be tested using ISO 17234-2.
    以及EN14362.1-2003:*Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene, generate under the condition of this method aniline and 1,4-phenylenediamine. The presence of these colorants cannot be reliably ascertained without additional information, e.g. the chemical structure of the colorant used.
    在柠檬酸盐酸性缓冲溶液中,生成后的4-氨基偶氮苯变为苯胺和/或1,4-苯二胺,可能在酸性条件下稳定性比较差,最多买个苯胺和1,4-苯二胺按GB17592定性下吧
    定量要在碱性条件下按标准做吧,我想大部分都是在定性下4-氨基偶氮苯

    另外有个疑问:为什么四氨基偶氮苯可以用液液萃取来提取,很方便,而其他的胺类都是要求过硅藻土,需要浓缩,麻烦还易损失,也用液液提取做过,结果并不差,非要过柱?

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  • descender

    第2楼2011/11/20

    好像做4-氨基偶氮苯,现行的国标是23344-2009

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  • cathydongmei

    第3楼2011/11/20

    我觉得胺类的,也可以液液萃取,然后直接氮吹近干后定容,就可以上GC-MS

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  • damoguyan

    第4楼2011/11/21

    液液萃取时萃取液加少点就更简单了,如5ml,不用氮吹,减少挥发损失,萃取完直接GCMS测试
    按ISO17234-2:2011提取四氨基偶氮苯液液提取操作其他的胺类,我们做了一个比对结果没啥区别

    但搞不明白为什么ISO17234-1:2010等标准做非四氨基偶氮苯还是过硅藻土柱子,浓缩过程损失比较大,还麻烦

    cathydongmei(cathydongmei) 发表:我觉得胺类的,也可以液液萃取,然后直接氮吹近干后定容,就可以上GC-MS

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  • 穆紫冰

    第5楼2011/11/21

    ISO17234-2:2011能否上传?

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  • damoguyan

    第6楼2011/11/21

    ISO17234-2:2011和ISO17234-1:2010

    穆紫冰(lbqing) 发表:ISO17234-2:2011能否上传?

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  • 马克思的战友

    第7楼2011/11/22

    应助达人

    兄弟,你做过液液加标吗?假如你用液液萃取做EN 14362,振荡过程会使4-甲氧基-1,3-苯二胺和2,4-二氨基甲苯氧化掉,出现错误的判断,所以不像4-氨基偶氮苯那样用液液振荡萃取做。

    damoguyan(damoguyan) 发表:按最新2010版ISO17234标准:Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene generate under the condition of this method aniline and/or 1,4-phenylenediamine. The presence of these colorants shall be tested using ISO 17234-2.
    以及EN14362.1-2003:*Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene, generate under the condition of this method aniline and 1,4-phenylenediamine. The presence of these colorants cannot be reliably ascertained without additional information, e.g. the chemical structure of the colorant used.
    在柠檬酸盐酸性缓冲溶液中,生成后的4-氨基偶氮苯变为苯胺和/或1,4-苯二胺,可能在酸性条件下稳定性比较差,最多买个苯胺和1,4-苯二胺按GB17592定性下吧
    定量要在碱性条件下按标准做吧,我想大部分都是在定性下4-氨基偶氮苯

    另外有个疑问:为什么四氨基偶氮苯可以用液液萃取来提取,很方便,而其他的胺类都是要求过硅藻土,需要浓缩,麻烦还易损失,也用液液提取做过,结果并不差,非要过柱?

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  • sheloria

    第8楼2013/07/16

    刚步入这个行业,你上面所说的液液萃取做EN 14362,是指2012的版本吧,是做-1还是-2还是-3 ,请多指教。
    还有我们单位做偶氮的检测时,我们部门只做了四氨基偶氮苯的,对于其他的禁用染料的操作也不清楚。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:兄弟,你做过液液加标吗?假如你用液液萃取做EN 14362,振荡过程会使4-甲氧基-1,3-苯二胺和2,4-二氨基甲苯氧化掉,出现错误的判断,所以不像4-氨基偶氮苯那样用液液振荡萃取做。

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  • 马克思的战友

    第9楼2013/07/17

    应助达人

    液液萃取是-1中的筛选方法,新版本没有-2,只做4-AAB是不正确的。

    sheloria(v2761055) 发表:刚步入这个行业,你上面所说的液液萃取做EN 14362,是指2012的版本吧,是做-1还是-2还是-3 ,请多指教。
    还有我们单位做偶氮的检测时,我们部门只做了四氨基偶氮苯的,对于其他的禁用染料的操作也不清楚。

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  • sheloria

    第10楼2013/07/18

    之前我说的有点片面,我的意思是:我们单位不论用GB/T 17592-2011(加附录B)还是BS EN 14362-2012(萃取或非萃取)做禁用偶氮染料时,前期的处理会根据面料的不同有不同的处理(例如有的用二甲苯吊的,有的直接加缓冲溶液就行),但用气相检测时全都是采用乙酸乙酯萃取,用液相检测时就是硅藻土。这样不论液相还是气相把24种禁用的偶然染料都能检测一遍,没有一个一个做24种禁用偶氮染料,不过我们在检测24种禁用偶氮染料时还同时检测苯胺,当检测出有苯胺时,才复检做4AAB。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:液液萃取是-1中的筛选方法,新版本没有-2,只做4-AAB是不正确的。

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