实验室试剂管理

lhl1188

2011/11/18

私聊

实验室认可/资质认定

在检测过程中试剂对检测结果的质量保证不可忽视，因此试剂管理至关重要。本人将试剂管理简短描述如下，希望版友们给予补充。
实验室试剂管理

一、试剂的采购

试剂管理员根据检验项目、工作量和工作进度的需求，填写采购申请，经技术负责人审核，中心经理批准后交采购部门进行采购，采购需从《合格供应商汇总一览表》中合格供应商处采购。

注：1、采购申请中需包含试剂名称、规格型号（500mL/瓶、4 mL/瓶等）、试剂的级别（色谱纯、优级纯、分析纯等）、数量等。

2、《合格供应商汇总一览表》为受控文件。

二、试剂的验收

试剂到货后，技术负责人负责组织检测室人员根据其性质和试验类型对试剂的标签、证书或其它证明文件的信息进行检查，对可用性进行评估、审查试剂是否符合相应标准、规范的要求，是否能满足检测工作的需要。具体验收方法按照《试剂验收方法》，并填写验收记录。

注：1.实验室需编制具体的试剂验收方法作业指导书。

2.验收记录必须有试剂的技术性验收资料，如上机谱图等。

三、试剂的储存

试剂验收合格后入库由试剂管理员统一管理，建立《试剂台账》。

试剂管理员根据试剂的特点（考虑试剂毒性、对热、空气和光的稳定性、与其它化学试剂的反应以及储存环境的特定要求）配置相应的贮存设施进行储存。试剂管理员根据《设施和环境管理程序》对保存环境进行监测，以保证培养基和试剂不变质、不损坏、不降低性能。

注：1.试剂台账主要内容有试剂名称、规格型号、生产批号、有效期、生产厂家、入库数量、出库数量、库存等。

2.存储设施加贴标识：易燃、腐蚀、剧毒等。

四、试剂的使用

检测人员在使用新开封试剂时，应对其质量进行检查。任何物理性状明显改变、出现沉淀、变色等的试剂不得使用。

检测人员严格按照检测方法要求使用或配制试剂，试剂配制时及时填写《试剂配制记录》，试剂配制人员要有签名,并填写《试剂标识》加贴在装试剂的容器上。

质量监督员对试剂的使用过程进行监督检查，保证检测人员正确使用试剂。

五、使用后的试剂的弃置

使用后的试剂，严格按照《实验室废弃物管理规定》执行，确保弃置试剂的安全性。
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常用化学试剂的分类、存放和使用

化学试剂又叫化学药品，简称试剂。它是工农业生产、文教卫生、科学研究以及国防建设等多方面进行化验分析的重要药剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物（也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂，试剂不仅有各种状态，而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼，有的受高温也不变质、有的却易燃易爆：有的香气浓烈，有的则剧毒……。只有对化学试剂的有关知识深入了解，才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的，又可消除对环境的污染。因此，首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。
一、化学试剂的分类
试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。
从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。
（一）无机试剂和有机试剂
这种分类方法与化学的物质分类一致，既便于识别、记忆，又便于贮存、取用。
无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后，再考虑性质进行分类。
有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。
（二）危险试剂和非危险试剂
这种分类既注意到实用性，更考虑到试剂的特征性质。因此，既便于安全存放，也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。
1．危险试剂的分类
根据危险试剂的性质和贮存要求又分为：
（1）易燃试剂
这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为：
① 易自燃试剂：如黄磷等。
② 遇水燃烧试剂：如钾、钠、碳化钙等。
③ 易燃液体试剂：如苯、汽油、乙醚等。
④ 易燃固体试剂，如硫、红磷、铝粉等。
（2）易爆试剂
指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。
（3）毒害性试剂
指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧化二砷等。
（4）氧化性试剂
指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝酸铵等。
（5）腐蚀性试剂
指具有强烈腐蚀性，对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象，甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质，如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。
2．非危险试剂的分类
根根非危险试剂的性质与储存要求可分为：
（1）遇光易变质的试剂
指受紫外光线的影响，易引起试剂本身分解变质，或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。
（2）遇热易变质的试剂
这类试剂多为生物制品及不稳定的物质，在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用，有的常温也如此。如硝酸铵、碳铵、琼脂等。
（3）易冻结试剂
这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内，当气温高于其熔点，或下降到凝固点以下时，则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩，易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体碘酸钠以及溴的水溶液等
（4）易风化试剂
这类试剂本身含有一定比例的结晶水，通常为晶体。常温时在干燥的空气中（一般相对湿度在70％以下）可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。
（5）易潮解试剂
这类试剂易吸收空气中的潮气（水分）产生潮解、变质，外形改变，含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。

二、化学试剂的等级标准
化学试剂按含杂质的多少分为不同的级别，以适应不同的需要。为了在同种试剂的多种不同级别中迅速选用所需试剂，还规定不同级别的试剂用不同颜色的标签印制。我国目前试剂的规格一般分为5个级别，级别序号越小，试剂纯度越高。
一级纯：用于精密化学分析和科研工作，又叫保证试剂。符号为G·R，标签为绿色。
二级纯：用于分析实验和研究工作，又叫分析纯试剂。符号为A·R，标签为红色。
三级纯：用于化学实验，又叫化学纯试剂。符号为G·P，标签为蓝色。
四级纯：用于一般化学实验，又叫实验试剂。符号为L·R，标签黄色。
工业纯：工业产品，也可用于一般的化学实验。符号T·P。
但近年来，标签的颜色对应试剂级别已不是十分准确。所以主要应以标签印示的级别和符号选用。同一种试剂，纯度不同其规格不同，价格相差很大。所以必须根据实验要求，选择适当规格的试剂，做到既保证实验效果，又防止浪费。

三、化学试剂的取用
实验室中一般只贮存固体试剂和液体试剂，气体物质都是需用时临时制备。在取用和使用任何化学试剂时，首先要做到“三不”，即不用手拿，不直接闻气味，不尝味道。此外还应注意试剂瓶塞或瓶盖打开后要倒放桌上，取用试剂后立即还原塞紧。否则会污染试剂，使之变质而不能使用，甚至可能引起意外事故。
（一）固体试剂的取用
粉末状试剂或粒状试剂一般用药匙取用。药匙有动物角匙、也有塑料药匙，且有大小之分。用量较多且容器口径又大者，可选大号药匙；用量较少或容器口径又小者，可选用小号药匙，并尽量送入容器底部。特别是粉状试剂容易散落。或沾在容器口和壁上。可将其倒在折成的槽形纸条上，再将容器平置，使纸槽沿器壁伸入底部、竖起容器并轻抖纸槽，试剂便落入器底。
块状固体用镊子，送入容器时，务必先使容器倾斜，使之沿器壁慢慢滑入器底。
若实验中无规定剂量时，所取试剂量以刚能盖满试管底部为宜。取多了的试剂不能放回原瓶，也不能丢弃，应放在指定容器中供他人或下次使用。
取用试剂的镊子或药匙务必擦拭干净、更不能一匙多用。用后也应擦拭干净，不留残物。
（二）液体试剂的取用
用少量液体试剂时，常使用胶头滴管吸取。用量较多时则采用倾泻法。从细口瓶中将液体倾入容器时，把试剂瓶上贴有标签的一面握在手心，另一手将容器斜持、并使瓶口与容器口相接触，逐渐倾斜试剂瓶，倒出试剂。试剂应该沿着容器壁流入容器，或沿着洁净的玻棒将液体试剂引流入细口或平底容器内。取出所需量后，逐渐竖起试剂瓶，把瓶口剩余的液滴碰入容器中去，以免液滴沿着试剂瓶外壁流下。
若实验中无规定剂量时，一般取用1至2 mL。定量使用时，则可根据要求选用量倚、滴定管或移液管。取多的试剂也不能倒回原瓶，更不能随意废弃。应倒入指定容器内供他人使用。
若取用有毒试剂时，必须在教师指导下进行，或严格遵照规则取用。
（三）指示剂的使用
指示剂是用来判别物质的酸碱性、测定溶液酸碱度或容量分析中用来指示达到清定终点的物质。指示剂一般都是有机弱酸或弱碱，它们在一定的pH范围内，变色灵敏，易于观察。故其用量很小，一般为每10 mL溶液加入1滴指示剂。
指示剂的种类很多，除大家知道的石蕊、酚酞、甲基橙外、还有甲基红、百里酚酞、百里酚蓝、溴甲酚绿等等。它们的变色范围不同，用途也不尽一致。容量分析中，为了某些特殊需要，除用单一的指示剂外，也常用混合指示剂。下面列出一些常用的指示剂及变色范围（见表2一1）。
指示剂既要测定溶液的酸碱度，又常用来检验气态物质的酸碱性。所以实验中就常用到指示剂试液和试纸2类。
使用试液时，一般用胶头滴管滴入1～2滴试液于待检洛液中，振荡后观察颜色的变化。
使用试纸时，任何情况都不能将试纸投入或伸入待检溶液中。只能用洁净的玻璃棒将蘸取的待检液滴在放于玻片上的试纸条中间，观察变化稳定后的颜色。用pH试纸检验溶液的酸碱度时，试纸绝不能润湿，滴上待检液后半分钟，应将其所显示的颜色与标准比色卡（板）对照得出结果。不能用试纸直接检验浓硫酸等有强烈脱水性物质的酸性或碱性。
表2—1
指示剂变色范围 pH 颜色变化浓度用量(滴/100mL试液)
甲基橙 3.1～4.4 红～黄 0.05%的水溶液 1
溴酚蓝 3.0～4.6 黄～紫 0.1%的20%乙醇溶液或其钠盐水溶液 1
溴甲酚绿 4.0～5.6 黄～蓝 0.1%的20%乙醇溶液或其钠盐水溶液 1～3
甲基红 4.4～6.2 红～黄 0.1%的20%乙醇溶液或其钠盐水溶液 1
石蕊 5.0～8.0 红～蓝 0.05%～1%的水溶液 1～3
酚酞 8.0～10.0 无～红 0.05%的90%乙醇溶液 1～3
百里酚蓝 8.0～9.6 黄～蓝 0.05%的90%乙醇溶液 1～4
百里酚酞 9.4～10.6 无～蓝 0.05%的90%乙醇溶液 1～2
检验挥发性物质的性质，如酸碱性、氧化性或还原性等，可先将所用试纸用蒸馏水润湿，用玻璃棒将其悬空放在容器口或导气管口上方，观察试纸被熏后颜色的变化。
指示剂有其各自的变色范围，可是其变色范围不是恰好位于pH为7的左右。其次各种指示剂在变色范围内会显示出逐渐变化的过渡颜色。再则，各种指示剂的变色范围值的幅度也不尽相同。因此，在酸碱中和滴定中，为降低终点时的误差，不同类别的酸碱滴定，应当选用适宜的指示剂。一般是：强酸滴定强碱或强碱滴定强酸时，可选用甲基橙、甲基红或酚酞试液作指示剂；强碱滴定弱酸时，则需选用百里酚酞或百里酚蓝试液为指示剂，若是强酸滴定弱碱时，应当选择溴甲酚绿或溴酚蓝试液。
实验中我们经常用到的一些具体的试剂，有的属危险性试剂，有的易发生变质，而有的则具有多项性质指标，如若不慎，则引起意外事故。

四、部分特殊试剂的存放和使用
（一）易燃固体试剂
1．黄磷
黄磷又名白磷，应存放于盛水的棕色广口瓶里，水应保持将磷全部浸没；再将试剂瓶埋在盛硅石的金属罐或塑料筒里。取用时，因其易氧化，燃点又低，有剧毒，能灼伤皮肤。故应在水下面用镊子夹住，小刀切取。掉落的碎块要全部收口，防止抛撒。
2．红磷
红磷又名赤磷，应存放在棕色广口瓶中，务必保持干燥。取用时要用药匙，勿近火源，避免和灼热物体接触。
3．钠、钾
金属钠、钾应存放于无水煤油、液体石蜡或甲苯的广口瓶中，瓶口用塞子塞紧。若用软木塞，还需涂石蜡密封。取用时切勿与水或溶液相接触，否则易引起火灾。取用方法与白磷相似。
（二）易择发出有腐蚀气体的试剂
1．液溴
液溴密度较大，极易挥发，蒸气极毒，皮肤溅上溴液后会造成灼伤。故应将液溴贮存在密封的棕色磨口细口瓶内，为防止其扩散，一般要在溴的液面上加水起到封闭作用。且再将液溴的试剂瓶盖紧放于塑料筒中，置于阴凉不易碰翻处。
取用时，要用胶头滴管伸入水面下液溴中迅速吸取少量后，密封放还原处。
2．浓氨水
浓氨水极易挥发，要用塑料塞和螺旋盖的棕色细口瓶，贮放于阴凉处。使用时，开启浓氨水的瓶盖要十分小心。因瓶内气体压强较大，有可能冲出瓶口使氨液外溅。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口，使瓶口不要对着任何人，再开启瓶塞。特别是气温较高的夏天，可先用冷水降温后再启用。
（3）浓盐酸
浓盐酸极易放出氯化氢气体，具有强烈刺激性气味。所以应盛放于磨口细口瓶中，置予阴凉处，要远离浓氦水贮放。
取用或配制这类试剂的溶液时，若量较大，接触时间又较长者，还应戴上防毒口罩。
（三）易燃液体试剂
乙醇、乙醚、二硫化碳、苯、丙醇等沸点很低，极易挥发又易着火，故应盛于既有塑料塞又有螺旋盖的棕色细口瓶里，置于阴凉处。取用时勿近火种。其中常在二硫化碳的瓶中注少重水，起“水封”作用。因为二硫化碳沸点极低，为46.3℃，密度比水大，为1.26 g / cm3且不溶于水，水封保存能防止挥发。而常在乙醚的试剂瓶中，加少量铜丝，则是防止乙醚因变质而生成易爆的过氧化物。
（四）易升华的物质
易升华的物质有多种，如碘、干冰、萘、蒽、苯甲酸等。其中碘片升华后，其蒸气有腐蚀性，且有毒。所以这类固体物质均应存放于棕色广口瓶中，密封放置于阴凉处。
（五）剧毒试剂
剧毒试剂常见的有氰化物，砷化物、汞化合物、铅化合物、可溶性钡的化合物以及汞、黄磷等。这类试剂要求与酸类物质隔离，放于干燥、阴凉处，专柜加锁。取用时应在指导下进行。
（六）易变质的试剂
1．固体烧碱
氢氧化钠极易潮解并可吸收空气中的二氧化碳而变质不能使用。所以应当保存在广口瓶或塑料瓶中，塞子用蜡涂封。特别要注意避免使用玻璃寨子，以防粘结。
氢氧化钾与此相同。
2．碱石灰、生石灰、碳化钙（电石）、五氧化二磷、过氧化钠等。
上述试剂都易与水蒸气或二氧化碳发生作用而变质，它们均应密封贮存。特别是取用后，注意将瓶塞塞紧，放置干燥处。
3．硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硝酸钠等
上述试剂具有较强的还原性，易被空气中的氧气等氧化而变质。要密封保存，并尽可能减少与空气的接触。
4．过氧化氢、硝酸银、碘化钾、浓硝酸、亚铁盐、三氯甲烷（氯仿）、苯酚、苯胺等
这些试剂受光照后会变质，有的还会放出有毒物质。它们均应按其状态保存在不同的棕色试剂瓶中，且避免光线直射

附件：

1 常用化学试剂的分类、存放和使用.doc
2 常用危险化学品标志.doc

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