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齐墩果酸与人参皂苷类如何用一个HPLC条件走出

中药/天然药检测

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  • 齐墩果酸五环三萜类极性很小,人参皂苷类极性较大,但是两者都同属三萜类,都是末端吸收203~210nm,按道理说可以采用紫外检测器同时检测。这几天走了几个梯度条件都不理想,我的思路是这样的:先采用中国药典2010版人参项下条件走60min(主要是乙腈-水,水比例较高80~45),然后梯度增加乙腈的比例,走至100min,但是齐墩果酸还是走不出来,请教各位能不能把保留时间限定在100min内,把上述两类成分分离呢?
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  • sunjun0620

    第1楼2011/11/21

    把已经换成甲醇会不会好些?因为对于某些物质甲醇的洗脱能力要比乙腈强。

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  • 环城死水

    第2楼2011/11/22

    建议楼主往流动相中加点甲醇试试,有可能是齐墩果酸在乙腈中的溶解性不是很好。

    sunjun0620(sunjun0620) 发表:把已经换成甲醇会不会好些?因为对于某些物质甲醇的洗脱能力要比乙腈强。

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  • 鱼别丢

    第3楼2011/11/22

    把水的比例再调高一点。。起始浓度可以设到95%的水。。

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  • xiaowang268

    第4楼2011/11/23

    齐墩果酸五环三萜类极性很小,那就加大有机相比例啊,

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  • bassk

    第5楼2011/11/26

    昨天用乙腈-0.05M乙酸铵等度跑齐墩果酸,峰形各方面都可以,接着参考药典三七,把水换成乙酸铵,梯度跑人参皂苷和齐墩果酸混标,结果基线出现负值,呈现出梯度的曲线,不知道各位有何高见?

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  • 环城死水

    第6楼2011/11/26

    上图吧。

    bassk(bassk) 发表:昨天用乙腈-0.05M乙酸铵等度跑齐墩果酸,峰形各方面都可以,接着参考药典三七,把水换成乙酸铵,梯度跑人参皂苷和齐墩果酸混标,结果基线出现负值,呈现出梯度的曲线,不知道各位有何高见?

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  • bassk

    第7楼2011/11/28

    上个图

    这是我的图谱,前面三个峰是人参皂苷,后面齐墩果酸熊果酸分不开来,条件如下

    环城死水(hudieyu) 发表:上图吧。

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  • 环城死水

    第8楼2011/11/30

    60-100分钟可以适当缩短,100之后是否可以考虑降低流速?

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  • tangtang

    第9楼2011/11/30

    乙酸铵容易造成基线不稳,特别是末端吸收。

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  • xiaowang268

    第10楼2011/12/02

    梯度出现这样的情况很正常的

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