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枸橼酸盐 一般鉴别实验疑惑

分析化学

  • 今天手上来了个枸橼酸钠原料,其中的鉴别实验如下:

    取样品溶液2ml(含枸橼酸2mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾溶液数滴,振摇紫色褪去,再加溴试液,应出现白色沉淀

    问题来了,我做了不下20次,均不呈正反应。翻了药店注释,得知高锰酸钾溶液用量不能过多。。我就滴加了2滴高锰酸钾溶液,还是不行,,求解毒啊。。。。。。。。。。。。。。。。。
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  • jkjungle

    第2楼2011/11/22

    这个资料含量测定的,不过还是要谢谢你关注我的帖子

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:看看这篇资料是不是对你有用,因为要豆丁,无法下载
    http://www.docin.com/p-83808726.html

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  • tangtang

    第3楼2011/11/22

    试液新配一下,样品加多一点。

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  • jkjungle

    第4楼2011/11/23

    高锰酸钾试液和溴试液都是新配的,样品量我都加大几倍了。。。悲剧啊

    tangtang(tangtang) 发表:试液新配一下,样品加多一点。

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  • suxiaomei333

    第5楼2012/12/14

    是否充分溶解 高锰酸钾要趁热加入

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  • qhxcw

    第6楼2014/07/25

    你的问题解决了吗

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  • p3119779

    第7楼2016/06/25

    枸橼酸盐

    (1)取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸l0mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。

    C(OH)COOH(CH2COOH)2 \[O\]→CO(CH2COOH)2 CO2↑ H2O



    2CO(CH2COOH)2 4HgSO4 2H2O→HgSO4?2HgO?2\[CO(CH2COO)2\]Hg↓ 3H2SO4



    CO(CH2COOH)2 5Br2→CHBr2COCBr3↓(白色) 2CO2↑ 5HBr

    应注意控制高锰酸钾的用量,若加入高锰酸钾过多,丙酮二羧酸可被进一步氧化成二氧化碳和水,因而加硫酸汞和溴水后均得不到正反应。进行五溴丙酮反应时,应边振摇边逐滴加入溴水,如溴水加入过多或过快,则沉淀吸附溴而呈黄色。所取供试品量较少时只产生浑浊。



    文章链接:http://www.crmch.com/HTML_News/news_3859.html

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