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手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠二钠盐含量（确定计量点）

qingqingcao

2011/11/23

电化学综合讨论

用最老土的办法，解决测试问题。虽然计算量好大，但是，这种办法，叫土办法——本文题记

手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠二钠盐含量（确定计量点）

脂肪酸甲酯磺酸钠，是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐（脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠）是生产该原料中副产物。其含量高低，衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。
由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差，洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠，所以，控制二钠盐含量有着极其重要的作用。

要测定脂肪酸甲酯磺酸钠中二钠盐含量，标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点，那么我就去选择合适的指示剂。但是，其中有一钠和二钠，则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定，这可为难我了。怎么办？

硬着头皮来吧。还好，实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以，还不算糟，通过滴定一定体积的量，和电极电势做曲线，那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。

随即就可以操作了。

按照测试的方法，称取0.5961g样品，到烧杯中，加入10ml乙醇，90ml纯水，60℃搅拌30min，冷却到室温。插入pH计，调节pH 到2.6，随即用0.0976mol/LNaOH滴定。

V（ml）
E(mV)
0
271.6
1
264
2
254.9
3
240
4
200
4.3
152
4.5
102.2
4.6
84.5
4.7
68.4
4.8
54.5
4.9
40.5
5
24.4
5.2
-81.9
5.3
-141.4
5.4
-157.6
5.5
-171.5
5.6
-181.4
6.5
-235.1
7
-243.2
7.6
-250.6
10.1
-266.9
13.1
-278.6

V(ml) △E/△V
0 　
1 -7.6
2 -9.1
3 -14.9
4 -40
4.3 -160
4.5 -249
4.6 -177
4.7 -161
4.8 -139
4.9 -140
5 -161
5.2 -531.5
5.3 -595
5.4 -162
5.5 -139
5.6 -99
6.5 -59.6667
7 -16.2
7.6 -12.3333
10.1 -6.52
13.1 -3.9

V(ml) E(mv) △E/△V △²E/△V²
4 200 　　
4.3 152 -160 　
4.5 102.2 -249 -296
4.6 84.5 -177 720
4.7 68.4 -161 160
　　　　
5 24.4 　　
5.2 -81.9 -531.5 -2215
5.3 -141.4 -591 4290
5.4 -157.6 -162 　

一般拐点在二阶偏导数为0的地方。所以，上表中，4.3ml和5.2ml为拐点处。
如果精确地计算，则，
4.3+y为计量点；
0.2：（-89）=y:(-296)
y=0.058
∴第一计量点为4.358ml

5.2+x为计量点。
0.1:6505=x:2215
x=0.034ml
所以第二计量点为： 5.234ml

c·△V·M
二钠盐%=————————-·100%

W·1000

M——（二钠盐的平均分子量）
△V——两个计量点差值。5.234-4.358
c——NaOH浓度
W——样品质量

说实在的，做一个样品花去我1。5小时时间。还要读数，记录等等.所以，还不如去买个自动电位滴定仪器。来的划算了。

分
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qingqingcao

第1楼2011/11/23

后来得知：M =382g/mol

0.0976·（5.234-4.358）·382

所以计算结果：——————————————————*100%= 5.47%
0.5961·1000

答：最后得出原料中二钠盐含量5.47%

0

薄荷草

第2楼2011/11/23

实在是精神可嘉啊！

0

智慧的弟弟

第3楼2011/11/23

看见偏导就头疼~

0

海纳百川无欲则刚

第4楼2011/11/24

呵呵，有点意思，真的精神可嘉！这才是技术含量。
好在现在有电位滴定仪了。

0

happy爱米粒

第5楼2011/11/24

自动的虽好，估计得不到什么锻炼，学习的机会也不多，楼主数学很强啊

0

qingqingcao

第6楼2011/11/24

问题是，单位自动又不肯买。但是又要求做，我只能这么做了。

我以前做自动，多爽啊。。。

0

zhaoming0822

第7楼2011/11/26

咱也是学化学的，大学时高数学的不是很好！看见这头疼啊！不过现在都是自动的拉，不用这样麻烦啦！咱就是做仪器销售的！有什么问题找我！陕西天美科学仪器有限公司！赵明~~~

0

qingqingcao

第8楼2011/11/28

看如何说动领导了。

0

穿越时空

第9楼2011/12/06

看来我的数学知识不够用了，要重回大学了。

0

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