仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
液相色谱在食品安全检测中最好的应用
bzwz
2011/11/23
私聊
液相色谱(LC)
在
食品安全检测
中最好的应用本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC/MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。
残留监测作为食品安全的重要课题,需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。不同的是:食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高,常常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标,不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底,浓缩目标组分,而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC/MS系统进行检测分析。
2.于样品前处理的固相提取技术
1978年,Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标,此后,Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。
高效提取与净化食品及农产品样品,改善检测选择性与灵敏度无论使用LC,GC,LC/MS及从等仪器方法,皆须对样品进行前处理。在众多方法中,固相提取技术是近年来发展最快,应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比,SPE技术操作简便、提取效率高、溶剂消耗低、容易自动化,更容易获得高回收率的结果。
在
食品和农产品及饲料残留检测
中,多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药;氨基甲酸酯、有机磷等农药;黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行。
SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型,有Cl8,C8,C2,-NH2,-Diol,-CN,Silica,Flofisil,氧化铝,聚合物基质,阴/阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年,又推出新型通用性填料OasisHLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX/MAX-同时具有离子交换和反相双重机理),可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取,以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出,又进一步拓展了SPE技术的应用领域,建立了SPE技术回收率、重现性及通用性等性能的新标准。
3.技术:残留检测的重要工具HPLC可用于难挥发、极性较强物质的分析。据估计,GC方法仅能解决20%左右有机物分析,而80%左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析;中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是:残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果;而高重现性是获得高置信水平判断的基本保证。为达到上述目的,需要对HPLC系统进行优化。
日本、台湾及美国均有研究人员使用
PDA检测器
化合物确认。利用PDA检测器不仅获得了各个被测物质的紫外光谱,可用此光谱进行光谱比较以确认目标组分,排除假阳性结果,而且优化了不同残留物质的紫外检测波长。所检测的残留物质包括在动物组织、肉、、蛋等食品或农产品基质中磺胺药物、喹诺酮类、硝基呋喃类、尼卡巴嗪、氯羟吡啶(clopido1)、喹乙醇等。
3.4 HPLC在残留检测中的应用
●兽药残留
动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)、磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)、喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(GB/T14931.1)、阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。
饲料中农药分析
亦可采用HPLC法。Alan和Bushway使用Waters仪器开发了饵料中快速分析多种农药(rotenone鱼藤酮,warfarin杀鼠灵,carbaryl西维因,strychnine士的宁或番木鳖碱)的方法。饲料中的其他农药亦可采用HPLC方法,如Thiamphenicol甲砜霉素,四环素等。尽管此项应用不在残留分析之列,但相应方法思路可供借鉴。
HPLC色谱亦适合于以下类型样品的残留分析,如:
●过渡金属(牛奶中)及碱土金属分析。
●生物毒素及其他有毒有害残存物质——毒素:黄曲霉素、棒曲霉素;
●外因性内分泌干扰物质——激素类(己烯雌酚)、多环芳烃、五氯酚;
4.
液相色谱
与质谱联用技术
:快速筛选方法的首选工具质谱检测器可以检测多种样品,且具有高灵敏度,可以获得不同与常规HPLC检测器的大量而丰富的结构信息。然而,尽管质谱常常可以得到化合物分子离子及碎片的信息,但混合物的质谱解析往往难以实现。
液相色谱
与质谱联用,可以首先将混合物分离为单一组分,之后再用质谱检测器进行检测。如此过程不仅可以得到更有意义的质谱数据,而且可以在一定程度上排除基质干扰,克服离子抑制现象,优化质谱检测信号。HPLC的分离能力与质谱检测器的丰富信息与高灵敏度,使采用质谱检测器作为HPLC检测手段的成为目前发展最迅速的分析手段之一。
分
该帖子已被
版主-zhaohua8011
加3积分,加2经验;加分理由:鼓励
相关话题
1
关于液相反相和正相的一些问题
2
安捷伦液相数据进样时间错了怎么办?
3
有用液相色谱做克伦特罗的吗?
4
请教:10um 250*21.4的制备柱的理论塔板数大概范围是多少?
5
你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器???
+关注
私聊
zhaohua8011
第1楼
2011/11/23
农药残留以前用
气相
的居多,
液相
就是麻烦些!
0
发表回复
近期热榜
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
巡检超百家 丹纳赫集团参与第四届客户关怀季
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】正相柱使用时普通UV检测器有没有问题?
2009/02/24
【求助】如何解决死时间大于第一个峰出峰时间
2008/08/02
【求助】求用液相色谱测轧铝油中液压油的方法
2011/05/16
【讨论】各位大虾!如果流动相不过滤,会产生什么影响?
2008/12/10
【谱图】土霉素、四环素、金霉素检测
2008/06/07
【2010年资料整理】液相色谱版资料汇总(截止于2010.2.21)
2010/02/07
求助液相基线下移
原创
2023/12/05
液相色谱孔雀石绿为什么不出峰?
求助
2019/08/21
液相色谱分离人参皂苷
新手求助
2024/07/01
求助!液相色谱灯能量不足会导致图谱产生倒峰吗?
求助
2024/07/01
【我们不一YOUNG】新手如何进行仪器选型?
原创
2024/07/01
请问lc-ms色谱柱污染一般如何来进行清洗呢
已应助
2024/07/01
HPLC 的品牌和型号众多, 哪一种适合我呢?主要看价格嘛?
已应助
2024/07/01
HPLC 的品牌和型号众多, 哪一种适合我呢?主要看价格嘛?
原创
2024/07/01
离子对试剂做流动相,需要注意什么?
已应助
2024/07/01
求相液色谱优化方法
已应助
2024/07/01
与仪器信息网相伴这数十载
原创
2024/06/25
能力验证频次
求助
2024/06/27
这个场景题,按新版准则,怎么判呢
求助
2024/06/25
求助大佬!苯系物和氯代烃可以只用一个检测器吗?
求助
2024/06/26
求助帖,有大神可以帮我分析一下这份报告吗?
悬赏帖
2024/06/25
环保设备为催化燃烧装置,监测固定源废气非甲、二氧化硫、氮氧化物。 是否需要保证催化燃烧装置脱附状态下时才进行检测?才算有效?
已应助
2024/06/27
气相标曲线性关系好,但是结果不好
新手求助
2024/06/25
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
RO膜用什么来清洗
讨论
2011/11/23
求标准-Mn和Fe
求助
2011/11/23
上海吉弘生物科技有限公司诚信何在?
原创
2011/11/23
海洋光学荣获“OFweek2011最佳LED服务商”奖
分享
2011/11/23
uV是什么单位
咨询
2011/11/23
求助外文。。。。谢谢啦
已应助
2011/11/23
秀秀俺的毛细管
原创
2011/11/23
草根能力比对之三,检测情况描述
讨论
2011/11/23
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...