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【原创+极限体验】方法优化无极限

huaibeijiayuan

2011/11/25

综合仪器采购

[背景]最近老厂的一个产品14#产品（公司产品代码）需要转移至我们这边生产，因此我们需要对样品进行一个验证，样品是随机取样寄过来的。由于样品没有附带COA，因此对分析结果不是我此次分析关注的重点，主要对峰型和仪器条件进行确认。

[样品批号]：①***-110603；
②10-2408-024
[结构式]:因涉及公司机密，不宜透露，抱歉了。

[实验过程]：

1.1仪器与试剂

液相色谱仪：安捷伦HPLC1200

1100/1200 四元泵 G1311A DE62961033

1200 可变波长检测器 G1314B DE71359147

PH计：FE20(梅特勒·托利多）

电子天平：万分之一天平（梅特勒·托利多）

水：纯化水

甲醇：色谱纯甲醇（天地）

磷酸二氢钾：分析纯（国药集团）

1.2色谱条件

色谱柱：Gemini C18, 5um，4.6*250mm

月旭 XB-C18,5um，4.6*250mm

流动相：①配制0.01M磷酸二氢钾缓冲溶液，用磷酸或氢氧化钠调PH=6.8±0.1

②流动相：缓冲溶液：甲醇=80:20

流速：0.8ml/min

柱温：25℃

检测器：VWD，波长：254nm

进样量：20ul

1.3样品溶液配制

准确称取60mg样品（精确到0.0002g），将样品转移至100ml容量瓶中，用流动相溶解，稀释至刻度（当天快速制备）。

2.1样品分析

这是老厂当时的一个样品分析谱图（色谱柱是Gemini C18, 5um，4.6*250mm）。

这是分析结果（因为这个谱图是老厂发过来的，当时没有调整为性能格式，所以从EXCL表格里找到的分析结果）。

这是当时的仪器条件。

后来用同一根色谱柱在我们实验室分析，泵压：初始泵压为212bar，结束泵压为213bar，比老厂分析时的泵压略低一点，不知是不是仪器不同所影响。

这是用月旭 XB-C18,5um，4.6*250mm色谱柱分析的情况：

分析谱图：连续进样两次，重现性比较好。

[结论]从以上分析结果看，月旭的色谱柱分析时的泵压在130bar左右，远远低于Gemini 色谱柱的压力，样品里的组分也能达到很好的分离，因此后面会继续验证几批样品，在分析结果稳定的情况下，会考虑更换新的色谱柱型号。

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dahua1981

第1楼2011/11/25

应助达人

怎么没发到极限版啊

0

huaibeijiayuan

第2楼2011/11/25

增加一下色谱采购的人气，不然色谱采购要长草了，呵呵。
欢迎多提宝贵意见啊

0

分
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fengmo4668

第3楼2011/11/26

淮北的产品是原料还是制剂。

怎么感觉进氧浓度太大了呀，杂质峰显示不出来。

0

huaibeijiayuan

第4楼2011/11/26

是成品，不是进样浓度太大，是谱图的显示范围小，峰高在400左右，不算高，并且样品的单个杂质不得超过0.1%

0

无理走遍天下

第5楼2011/11/28

建议将谱图放大一点上传就更好拉！

0

samanthalas

第6楼2011/12/02

菲罗门的Gemini压力居然有200多Bar?

假如用岛津仪器的话,已经报警了啊!

0

雪妖

第7楼2011/12/02

有一点，嗯，huaibei如果能将这两根柱子都按照各自的出厂检测条件在同一天同一台仪器上再检测一下，验证一下这两根柱子是不是都正常的，这样更具有可比性

0

huaibeijiayuan

第8楼2011/12/02

很好的建议，下次注意这一点

0

小虾米

第9楼2011/12/15

介绍的很详细！

0

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