一、建立计量标准的目的 |
萍乡地区环境监测站、疾控中心和水厂等企事业单位,均需经常使用电导率仪,为方便电导率仪使用单位就近溯源,以便为本地区电导率仪用户提供准确可靠的量值标准。完善本所量传体系,支持萍乡地区经济建设,特建立该电导率仪检定装置。 |
二、计量标准的工作原理及其组成 |
依据JJG376-2007《电导率仪》国家计量检定规程,对电导率仪的电子单元采用:用被检电导率仪的电子单元,对溶液电导模拟装置——检定电导率仪专用交流电阻箱,给出的标准电导进行测量,用以检定被检电导率仪的电子单元;电导率仪的整机(以下简称仪器),采用被检仪器,对氯化钾电导率标准溶液进行测量,用以检定被检仪器。检定原理示意图如下: |
三、计量标准器及主要配套设备 | |||||||
计 量 标 准 器 | 名 称 | 型号 | 测量范围 | 不确定度或 准确度等级或最大允许误差 | 制造厂及 出厂编号 | 检定或 校准机构 | 检定周期或复校间隔 |
专用交流电阻箱 | ZX123A | 0.05~1×105μS | K1、K2、K3为0.05级 K4、K5为0.1级 | 镇江市计量实验工厂 NO:07685 | 镇江市 计量所 | 1年 | |
电导率标准物质 | GBW(E)130107 | 1410μS/cm(25℃时) | 扩展不确定度为0.25% k=2 | 国家标准物质中心 | 一次性使用 | 有效期半年 | |
电导率标准物质 | GBW(E)130108 | 147.5μS/cm(25℃时) | 扩展不确定度为0.25% k=2 | 国家标准物质中心 | 一次性使用 | 有效期半年 | |
主 要 配 套 设 备 | 二等标准玻璃温度计 | / | (-2~50) ℃ | MPE:±0.1℃ | 北京温度计厂82-5 2-310 | 省院 | 1年 |
恒温槽 | LWC-D | (-40~95) ℃ | 温度波动度 ±0.01℃/min | 济南能电自动化设备有限公司080813 | 省院 | 1年 | |
电阻箱 | ZX25a | (0.01~11111.1)Ω | 0.02级 | 上海电工仪表厂0777 | 省院 | 1年 | |
四、计量标准的主要技术指标 | ||||
1、检定电导率仪专用交流电阻箱(ZX123A): 测量 范围:0.05~1×105μS 准确度等级: K1、K2、K3档为0.05级 K4、K5为0.1级 2、电导率标准物质: GBW(E)130107 1410μS/cm(25℃时) 扩展不确定度0.25% k=2 GBW(E)130108 147.5μS/cm(25℃时) 扩展不确定度0.25% k=2 | ||||
五、环境条件 | ||||
序号 | 项 目 | 要 求 | 实际情况 | 结 论 |
1 | 温 度 | (20±2)℃ | (20±1)℃ | 合格 |
2 | 湿 度 | (30~85)%RH | (68~72)%RH | 合格 |
3 | 标准溶液温度波动 | ±0.05℃ | ±0.04℃ | 合格 |
4 | 电磁场情况 | 除地磁场外应无湿著电磁干拢 | 无 | 合格 |
5 | 振动情况 | 无显著振动源存在 | 无 | 合格 |
6 |
六、计量标准的量值溯源和传递框图(电子单元) | |
上 级 计 量 器 具 | |
本 级 计 量 器 具 | |
下 一 级 计 量 器 具 |
六、计量标准的量值溯源和传递框图(仪器) | |
上 级 计 量 器 具 | |
本 级 计 量 器 具 | |
下 一 级 计 器 具 |
七、计量标准的重复性试验 |
在重复性条件下,当室温为(20±2)℃,用一台常规的被检电导率仪的200μs/cm和2000μs/cm量程档,测量置于(25±0.1)℃的恒温槽中的氯化钾电导率溶液标准物质——GBW(E)130107和GBW(E)130108,分别得到测量值如下: 1、GBW(E)130107测量值k7i 1412;1411;1411;1410;1411;1411;1410;1411;1411;1411。 单次测量结果k7i的实验标准偏差: =0.5676μs/cm 2、GBW(E)130108测量值k8i 147.7;147.6;147.6;147.5;147.5; 147.6;147.5;147.7;147.5;147.5。 单次测量结果k8i的实验标准偏差: =0.0823μs/cm |
八、计量标准的稳定性考核 |
主要计量标准器检定电导率仪专用交流电阻箱、氯化钾电导率溶液标准物质 GBW(E)130107与GBW(E)130108,均找不到稳定的核查标准,故现在不作稳定性考核。电导率仪专用交流电阻箱,采用通过历年送检的数据进行稳定性考核。 |
九、检定或校准结果的测量不确定度评定 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1概述 1.1测量依据:JJG376-2007《电导率仪检定规程》。 1.2环境条件:温度(20±2)℃ 相对湿度30%~85% 恒温槽最大控温误差为±0.05℃ 1.3测量标准:GBW(E)130107, GBW(E)130108,电导率标准溶液,扩展不确定度为0.25%,包含因子为2;标准液最大温误波动为±0.05℃。 1.4被测对象:常规的0.2级电导率仪,其仪器最大允许引用误差为±0.40%FS。 1.5测量过程:将电导率仪的电导池常数调节器置于电导池常数的相应位置,对电导率仪2000≤μs/cm和200≤μs/cm量程,分别选用GBW(E)130107, GBW(E)130108电导率标准溶液进行测量,将电导率标准溶液放入恒温在25℃的恒温槽内,用被测电导仪直接测得其电导率示值,重复测量3次,3次测量的算术平均值减去相应的标准溶液电导率标准值kS,之差k除以仪器被检量程的上限值kF,得仪器此时的引用误差。 1.6评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,在2000μs/cm与200μs/cm量程内的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果,其他量程内测量结果的不确定度评定可采用本评定方法。 2数学模型: k/kF= (-kS)/kF (9-1) 为方便取见,先对仪器的示值绝对误差k, k= -kS (9-2) 进行不确定评定,评定后将仪器的示值绝对误差k的不确定度,除以仪器被检量程的上限值,得到仪器的引用误差的不确定度。 3评定各输入量的标准不确定度: 3.1输入量的标准不确定度u()的评定: 输入量的不确定度来源主要是被检仪器的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。 在重复性条件下,当室温为(20±2)℃,用一台常规的被检电导率仪的2000μs/cm和200μs/cm量程档,测量置于(25±0.05)℃的恒温槽中的氯化钾电导率溶液标准物质, GBW(E)130107和GBW(E)130108,分别得到测量值如下: 3.1.1、GBW(E)130107测量值k7i 1412;1411;1411;1410;1411;1411;1410;1411;1411;1411。 单次测量结果k7i的实验标准偏差: =0.5676μs/cm 3.1.2、GBW(E)130108测量值k8i 147.7;147.6;147.6;147.5;147.5; 147.6;147.5;147.7;147.5;147.5。 单次测量结果k8i的实验标准偏差: =0.0823μs/cm 由于实际检定中,在重复性条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,则该结果的标准不确定度为 u()=s(ki)/ 在2000μs/cm档,u()=0.33μS/cm 自由度 =n-1=9 在200μs/cm档,u()=0.048μS/cm 自由度 =n-1=9 3.2输入量ks的标准不确定度u(ks)的评定: 输入量ks的标准不确定度主要来源于25℃时标准电导率值的定值标准不确定度u(ks1)及恒温槽控温误差带来的标准不确定度u(ks2),均可采用B类评定。 3.2.1 标准不确定度u(ks1)的评定 u(ks1)可根据标准物质证书给出的扩展不确定度来评定,标准物质证书给出电导率标准值的扩展不确定度为0.25%,包含因子k=2,则 u(ks1)= 可得: 在2000μs/cm档,u(k7s1)=1.76μS/cm 估计为0.10,则自由度为50。 在200μs/cm档,u(k8s1)=0.184μS/cm 估计为0.10,则自由度为50。 3.2.2 标准不确定度u(ks2)的评定 由于GBW(E)130107和 GBW(E)130108两种电导率标准溶液的温度系数约为2%•℃-1,而所使用 的超级恒温槽控温误差为±0.05℃,认为服从均匀分布,则 u(ks2)= 可得: 在2000μs/cm档,u(k7s2)=0.814μS/cm 估计为0.10,则自由度为50。 在200μs/cm档,u(k8s2)=0.085μS/cm 估计为0.10,则自由度为50。 3.2.3标准不确定度u(ks)的计算 标准不确定度u(ks)可按下式计算: u(ks)= 在2000μs/cm档,u(k7s)=1.939μS/cm 在200μs/cm档,u(k8s)=0.2027μS/cm u(ks)的自由度按下式计算 = 则得 在2000μs/cm档,=70 在200μs/cm档,=70 4合成标准不确定度的评定 4.1灵敏系数 根据式(9-2),得灵敏系数: 4.2标准不确定度汇总表: 标准不确定度汇总于表9-1及表9-2。 表2-1 2000μs/cm档标准不确定度汇总表
表2-2 200μs/cm档标准不确定度汇总表
4.3合成标准不确定度的计算: 输入量与K标彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得到。 则得 在2000μs/cm档,=1.97μS/cm 在200μs/cm档,=0.208μS/c 4.4合成标准不确定度的有效自由度 合成标准不确定度的有效自由度 = 则得: 在2000μs/cm档,7=74 在200μs/cm档,8=76 为使用方便, 均可近似为50,对最后结果不会有太大影响。 5扩展不确定度的评定 取置信概率p=95%,查t分布表得到t95(50)=2.01。则扩展不确定度为U95为 在2000μs/cm档,U95=t95(50) =3.96μS/cm 在200μs/cm档,U95=t95(50) =0.42μS/cm 换算为引用误差扩展不确定度为: 在2000μs/cm档,U95=0.20% 在200μs/cm档,U95=0.21% 6测量不确定度的报告与表示 电导率仪测量结果扩展不确定度为: 在2000μs/cm档,U95=0.20%(FS),=50 在200μs/cm档,U95=0.21%(FS),=50 |
十、检定或校准结果的验证 |
选一台0.2级电导率仪,用我所新建的电导率仪检定装置,对其200μs/cm量程检定,得知引用误差为0.12%;之后送相邻地市所对该量程检定,得知引用误差为0.15%,该所检定装置扩展不确定度U95=0.20%(FS)、=50;送相邻地市所对该量程检定后,带回本所再检定,得知其引用误差仍为0.12%,说明在运送过程中,该电导率仪保持了原有计量性能。 因为是采用同等级标准比对验证,所以采用如下方法进行验证: |ylab- ylab/|≤ 因为|ylab- ylab/|=0.03% =0.29% 所以,新建标准检定结果满足要求。 |
十一、结论 |
经过分析和试验验证,所建的计量标准符合国家相应的检定系统表和计量检定规程要求,具有相应的检测能力,能开展0.2级及以下电导率仪的检定项目。 |
十二、附加说明 |
本报告编写依据: 1、JJF1033-2008《计量标准考核规范》 2、JJG376-2007《电导率仪》; 3、标准器说明书和标准物质证书; 4、标准器有效证书。 |
附件: