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新手用FPD做有机磷的问题

气相色谱(GC)

  • 小弟刚刚开始做有机磷。用的是安捷伦7890A,柱子:DB-1701(30m*0.32mm*1um),进样口250,fpd250,氮气5ml/min,氢气75ml/min,空气100ml/min,尾吹氮气20ml/min,不分流进样,标准品浓度0.5ug/ml,试过多种升温程序,结果如图,都只有前面两个峰比较好,后面的峰一个比一个悲剧。
    已经试着换过了脱活的衬管,烘烤过了进样口,柱子老化了三次,每次4个小时以上,用HP-5试过,fpd也作了一定的维护,提高过进样口温度,增加过尾吹流量,增加过样品浓度,依然没有改变。进单样也是一样,特别是三唑磷的峰又宽又矮。
    小弟已经无能为力了,想向各位高手讨教这是什么原因,怎样可以解决。

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  • sunjun0620

    第1楼2011/11/27

    乙酰甲胺磷、氧化乐果响应本身就很低,0.5也差不多就这样。杀螟硫磷、三唑磷出峰比较晚,是否是还没出来?
    另氮气流速是否就是柱流量,5太大了,你看一下柱子说明书,有柱流速范围的。

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  • qqqid

    第2楼2011/11/27

    0.32mm内径的柱子,柱流量一般在1~2ml/min。

    从楼主的谱图看,好像初始温度高了,终温又低了。

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  • 阿宝

    第3楼2011/11/27

    保留值大的峰宽属于正常现象,毕竟有扩散
    如果太宽的话,考虑是不是柱子不匹配?

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  • mosh1987

    第4楼2011/11/28

    进样口温度和流速是参照商检有机磷的方法,试过很多都没有改进。
    安捷伦fpd最高只能到250。
    1701应该是比较适合有机磷的柱子。
    程序升温开始是100度,最终是270度。
    我看标准里面的图谱都不会出现我这种样子。而且像三唑磷这种形状的峰形,既做不到0.02ug/ml的检测限,又不能作标准曲线定量。

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