仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

验证原子荧光中气相干扰的小实验

初学者&九点虎

2011/12/01

原子荧光光谱（AFS）

气相干扰是由于挥发性的氢化物引起的，一般是指可形成氢化物元素之间在传输及原子化过程中的相互干扰，又分为传输过程中的干扰和原子化器中的干扰。

本实验旨在验证传输过程中的干扰。传输过程的干扰发生在氢化物从样品溶液到原子化器的途中，包括待测元素氢化物的传输速度（又称为传输动力学干扰）和损失（又称为传输效率干扰）所引起的干扰。

实验内容很简单，在一定的实验条件下，在不改动仪器管路的情况下，对一定浓度的标准溶液进行11次平行测定。然后在气液分离器和原子化器中间连接一根长度为180厘米，内径为0.4厘米的管线。见下图

考察气态氢化物在这段管路传输过程中的传输动力学干扰和传输效率干扰。
本实验采用5PPB的AS标准溶液和1PPB的HG标准溶液进行实验。
首先看看正常的管路中的峰型，见图1，（蓝色为AS，红色为HG，下同。）

当改用长管路的时候，其他实验条件未变，见图2，

可以很明显的看到AS的峰延迟了3秒，HG的吸收峰已经完全被干扰了，结果只是基线的荧光强度。说明气相干扰对HG的影响比AS的大。

实验结果见表1

从表1可以看出，短管路Hg的测定值为747.76，长管路HG没有出现吸收峰，说明管路长短对HG的干扰非常大。

对AS而言，短管路AS的测定值为548.16，长管路测定值为355.52，有吸收峰，只是起峰的时间有延迟，说明管路长短对AS有延迟作用，另一方面，荧光强度的减小，说明管路长短对AS的测定有干扰。

其实这个实验还应该安排一个同样长度的，内径小的管路进行实验，可惜啊，俺手头没有合适的小内径的管路。先用这个说明一部分。对AS而言，180厘米的管路导致荧光强度的衰减为192.64，如果换成同样长度，但是内径小的管线，估计这个衰减还要更小。

一般从气液分离器到原子化器采用内径小的管线，一般长度不超过20厘米。假设管线长度和荧光强度的衰减成比例变化，那其造成的荧光强度的衰减为20左右的荧光强度，再转化为浓度的话就更小了。

在传输过程中，从溶液中释放的氢化物由载气送入原子化器，当通过玻璃或塑料管子时，由于氢化物的分解或被吸附会造成氢化物有一定量的损失，同时在氢化物发生器中存在的水，也会增加氢化物的损失或延迟作用，原因是氢化物在水中有一定的溶解度。例如，AS的氢化物在水中的溶解度为696ug/ml，SE的氢化物在水中的溶解度为37700-68000，TE的氢化物更是易溶于水。

这种传输过程中的气相干扰，使氢化物传输的效率降低，因而降低了测定的灵敏度，更使测定的稳定性和重复性变差。

2.克服传输过程中的干扰

一般增加载气流速可明显降低氢化物与系统表面作用的程度。减小氢化物系统的表面，即减小导管内径和长度，缩小氢化物发生器体积，均可显著减小氢化物的损失。

3.结论

从以上实验数据可以看出，氢化物传输过程中的损失，可在实验装置优化的前提下，减小到可忽略不计的程度。优化过程包括合理的载气流速，减小传输途径中的表面积。此外，氢化物传输到原子化器的管路越短越好，以避免损失，用细管路传送氢化物可明显减少氢化物与管壁的作用，然而传输管路太细，则容易引起管内压力过大等问题。

一般原子荧光的管路设计，和液相色谱的不同，没有过多的考虑管路的耐压情况，如果压力太高，可能导致部分连接处漏气。

此外，用载气传送氢化物时也会把反应器中一部分反应混合液带入，而这些被带入的反应混合液或水气可在传输管路中冷凝，会造成氢化物损失或延迟作用。同时，这些被带入的反应混合液雾对氢化物的原子化器的性能将起负影响，造成测定结果偏低，可用干燥或冷凝方法来消除这种影响。

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

wangjunyu

第1楼2011/12/01

应助工程师

管路延长载气应该加大。不然载不动啊

0

wangjunyu

第2楼2011/12/01

应助工程师

这个也说明汞的吸附性比较强

0

lingyi509

第3楼2011/12/02

另外，如果延长一级气液分离器前的管路（指三通阀与一级气液分离器间的管路）也会有很大影响，首先，延长之后可以减少反应中产生的泡沫过多的影响。其次，需要增加载气流量以保证测定正常。

0

初学者&九点虎

第4楼2011/12/02

回1楼，加大载气的数据更惨

0

初学者&九点虎

第5楼2011/12/02

回3楼，谢谢你，改天实验一下

0

木子

第6楼2011/12/02

管路加长了死体积增大影响和干扰氢化物传输过程损失载气要有合适的气流量或大或小都会造成氢化物损失或延迟

0

职业游民

第7楼2011/12/03

二虎再现，呵呵
文章很不错啊

0

初学者&九点虎

第8楼2011/12/03

回6楼，我觉得载气太大了，是不是导致氢化物的稀释啊

0

初学者&九点虎

第9楼2011/12/03

回7楼，最近静下心来看了一些书，有点心得

0

leemoonling

第10楼2011/12/04

在气液分离器和离子化器之间连接一根长度是180厘米的管线？你确定那是180厘米吗？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...