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【讨论】-国标中用5%的乙酸乙酯/石油醚洗脱茶叶中的菊酯农残,回收率太低,怎么办?

  • banruohua22
    2006/03/20
  • 私聊

农残检测

  • 国标中用5%的乙酸乙酯/石油醚洗脱菊酯,回收率太低,甚至有些根本就洗脱不下来。我用混标过柱子,有联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯,只有联苯菊酯被洗脱了,其余的根本就没洗脱。是不是洗脱溶剂不对还是弗罗里硅土活性太强?用乙醚/正己烷是不是更好?弗罗里硅土活化以后需要加水灭活吗?
    后来改用中性氧化铝,其余都不变,都洗脱了,不过除联苯菊酯以外的农残回收率还是很低。所以,还要请教一个问题,为什么做菊酯一般用弗罗里硅土?比较起来,氧化铝有什么优势和缺点?
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  • 我在故我思

    第1楼2006/03/21

    请问一下,您的佛罗里硅土是怎么处理的啊?

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  • carbofuran

    第2楼2006/03/21

    你的柱子是固相萃取柱还是自制的层析柱,如果市场售的固相萃取柱,应该不存在洗不下来的问题,如果是自制的,一是要注意弗罗里硅土处理,650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定后再使用,二是用量,我以前一般用4-6克的量,淋洗液用量大约在80-100mL左右。应该可以得到较好的回收率。

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  • 楼-楼

    第6楼2006/03/21

    一般情况下100-200目的硅土,1%脱活,用乙醚/正己烷洗脱,比例从1:9~3:7之间的极性(需做淋洗试验)就能达到非常好的回收.另外请教一下氟氰戊菊酯是不是在仪器上出两个峰,分别怎么命名,不知道是否有资料可以提供?

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  • wanglingee

    第7楼2006/10/08

    请问是每次用650度高温烘干5h,还是一次性烘干,放在干燥器中呀

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  • wanglingee

    第9楼2006/10/08

    你自己随便命成A-X,B-X不就行啦

    楼-楼 发表:一般情况下100-200目的硅土,1%脱活,用乙醚/正己烷洗脱,比例从1:9~3:7之间的极性(需做淋洗试验)就能达到非常好的回收.另外请教一下氟氰戊菊酯是不是在仪器上出两个峰,分别怎么命名,不知道是否有资料可以提供?

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  • wanglingee

    第10楼2006/10/08

    稳定是什么意思,一次能多烘一些弗罗里硅土,放在干燥器中吗?
    加3.5%水脱活是什么意思,是加水吗?加纯净水还是二次蒸馏水还是超纯水?

    carbofuran 发表:你的柱子是固相萃取柱还是自制的层析柱,如果市场售的固相萃取柱,应该不存在洗不下来的问题,如果是自制的,一是要注意弗罗里硅土处理,650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定后再使用,二是用量,我以前一般用4-6克的量,淋洗液用量大约在80-100mL左右。应该可以得到较好的回收率。

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  • hunt422802

    第11楼2006/10/09

    就是烘后立刻用二次蒸馏水脱活,3.5%是质量比

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  • wanglingee

    第13楼2006/10/11

    质量比指的就是5克硅土加多少克水脱活呀(是0.2克水吗?),我有点晕啦

    hunt422802 发表:就是烘后立刻用二次蒸馏水脱活,3.5%是质量比

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  • 西北风

    第15楼2007/02/10

    应助达人

    用丙酮/正己烷(1/10)试试

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