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【求助】锂或钠的硫酸盐能否用氧化铝坩埚测试

damihu

2011/12/05

我刚刚开始接触热分析，实验中碰到了两个问题，希望各位大牛指点。一个样品是硫酸钠和硫酸锂的混合物，SDT温度范围到900度，预实验后发现氧化铝坩埚底部被熔掉粘在铂金盘上，请教各位大牛像这种样品我该怎么测试？减少样品的量？另外一个样品是钡磷灰石，SDT温度范围到1200度，热重曲线上在室温到500度之间质量是增加的，而不是预计的质量减少，分别用氧化铝坩埚和铂金坩埚进行了测试都得到了同样的质量增加结果，是钡与坩埚发生了某种置换吗？

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KK-yiqi

第1楼2011/12/05

应助达人

增重应该考虑与气氛反应的因素,因为即使与坩埚反应,没有气体产生的话,质量应该不变.

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damihu

第2楼2011/12/05

谢谢老师的建议，第二个试验是在氮气氛下进行的，可能是钡与氮气反应了？
KK-yiqi(zhengkang) 发表:增重应该考虑与气氛反应的因素,因为即使与坩埚反应,没有气体产生的话,质量应该不变.

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tutm

第3楼2011/12/05

硫酸锂要用铂坩埚，坩埚没事，但是样品熔融后会粘在底部，要用稀硝酸溶液浸泡，然后洗净后在火焰上烧至没有玫瑰色，处理起来有点费时间。

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tutm

第4楼2011/12/05

增重现象不知程度如何，如果少的话没准是仪器本身有的，做个空白坩埚升温看下基线

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damihu

第5楼2011/12/05

非常谢谢老师的指点，也就是说硫酸钠和硫酸锂的混合物不会腐蚀铂金坩埚，那应该不会存在样品和坩埚反应带来的吸放热对样品DSC曲线的干扰？我将样品量减少至1 mg更保险一些？
tutm(tutm) 发表:硫酸锂要用铂坩埚，坩埚没事，但是样品熔融后会粘在底部，要用稀硝酸溶液浸泡，然后洗净后在火焰上烧至没有玫瑰色，处理起来有点费时间。

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tutm

第6楼2011/12/05

1mg太少了些，3-5mg没问题，800度不会与铂坩埚反应的
mirageydas(mirageydas) 发表:非常谢谢老师的指点，也就是说硫酸钠和硫酸锂的混合物不会腐蚀铂金坩埚，那应该不会存在样品和坩埚反应带来的吸放热对样品DSC曲线的干扰？我将样品量减少至1 mg更保险一些？

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damihu

第7楼2011/12/05

谢谢老师，硫酸钠的熔点好像是884度，那我加热温度到900度呢，会与坩埚反应么
tutm(tutm) 发表:1mg太少了些，3-5mg没问题，800度不会与铂坩埚反应的

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tutm

第8楼2011/12/05

可以的，不会有明显反应
mirageydas(mirageydas) 发表:谢谢老师，硫酸钠的熔点好像是884度，那我加热温度到900度呢，会与坩埚反应么

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KK-yiqi

第9楼2011/12/05

应助达人

不妨把图贴上来,咱们都来看看.

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damihu

第10楼2011/12/12

谢谢KK老师，我还有一个问题想请教您，我的仪器是TA的Q600，能否在测试磷酸锂和磷酸钠的时候在氧化铝坩埚内部底层垫一片很薄的铂金片，然后再在铂金片上铺样品粉末，不知道这样做可以吗，因为用直接用铂金坩埚清洗比较麻烦，所以还是想看看能不能用一次性的氧化铝坩埚，是不是会造成接触贴合不紧密
KK-yiqi(zhengkang) 发表:不妨把图贴上来,咱们都来看看.

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