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悲催的残留:双酚A的高本底

  • 小猪飞飞
    2011/12/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 之前做过双酚A等物质的测定,但由于双酚A不在前面项目的研究物质当中,所以虽然同时测定了,但没太注意过双酚A的响应、残留等情况,而且由于存在基质效应,因此生物样本中的双酚A的响应比较低。
    现在要做水中的双酚A的测定,发现空白水、空白溶剂等直接进样,都会有很高的响应。是不是残留在液相的哪个部分?有没有推荐的溶剂能够清洗一下,或者可以清洗一下仪器的哪个部件?
    下面是某溶剂的出峰
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  • 胜邪

    第1楼2011/12/06

    溶剂自带待测物,仪器残留,两种....
    如果是仪器残留,可以把进样阀后的管路都换新的,包括源上三通进喷针的。换根新柱子,走50%甲醇水看看。管路残留的可能性大些。
    或者把管路像冲柱子一样冲时间长些,看看响应是否低些...

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  • peterhello

    第2楼2011/12/06

    不要使用塑料容器,peak管换成不锈钢管试试

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  • 胜邪

    第3楼2011/12/06

    查了一下维基,原来是生产塑料时添加的东西啊。

    PS:
    “一般来讲,塑胶分类标志为1、2、4、5、6的塑料不太可能在生产中与双酚A接触,而有一些——不是全部——塑胶分类标志为3或7的塑料生产中可能接触到了双酚A。”[24]

    塑料制品上往往可以看到循环再造标志和塑胶分类标志,标志中央印有包括1至7七个阿拉伯数字中的一个。其中的“7”代表所有的“其它塑料”,包括聚碳酸酯(有时会在循环再造标志附近注明“PC”字样)和环氧树脂,它们的生产原料都是双酚A。[4][25]

    3号和6号塑料(PVC)同样可能含有双酚A,因为在生产软质PVC的过程中,双酚A会作为抗氧化剂被添加到塑化剂中。[4]

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  • 小猪飞飞

    第4楼2011/12/08

    已经将六通阀定子、转子、针座,都洗过了,响应反而高了不少

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/12/09

    是不是洗针液溶剂强度不够啊?或者是质谱的污染呢

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:已经将六通阀定子、转子、针座,都洗过了,响应反而高了不少

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  • wanglaoji1984

    第6楼2011/12/10

    是不是流动相的问题,双酚是不是弱酸性的物质,在水中会不会电离呢?
    在水相中加酸性物质抑制电离

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  • 小猪飞飞

    第7楼2011/12/14

    再次悲催,1290的高双酚A残留之后,洗了六通阀的转子、定子,响应反而升高,响应在e的5次方。于是换成1200做,一开始几针倒是没有,但后面又突然干扰了,响应大概是e的3次方左右。

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  • 小猪飞飞

    第8楼2011/12/14

    换过新柱子了,还是不行。冲洗的时间也挺长的,理论上应该不会有残留了。就算有残留,我的进的标准品溶液最高浓度也才100ppb,但实际上的干扰峰的响应是e5,应该比100ppb要高不少。

    胜邪(nankingee) 发表:溶剂自带待测物,仪器残留,两种....
    如果是仪器残留,可以把进样阀后的管路都换新的,包括源上三通进喷针的。换根新柱子,走50%甲醇水看看。管路残留的可能性大些。
    或者把管路像冲柱子一样冲时间长些,看看响应是否低些...

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  • 小猪飞飞

    第9楼2011/12/14

    洗针液用的是100%的甲醇。应该不是质谱的污染,因为保留时间与标准品的出峰时间是一致的。如果是质谱的,应该会有时间上的滞后

    木有才(xgy2005) 发表:是不是洗针液溶剂强度不够啊?或者是质谱的污染呢

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  • 小猪飞飞

    第10楼2011/12/14

    流动相中的残留应该也不会,因为本底都很好,就是在双酚A出峰位置有干扰,其他时间的本底都相当低。

    wanglaoji1984(wanglaoji1984) 发表:是不是流动相的问题,双酚是不是弱酸性的物质,在水中会不会电离呢?
    在水相中加酸性物质抑制电离

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