今天有时间,我也把郁闷了几个月的事情跟大家分享一下。
当初采购气相色谱时,顶空进样器的选择,经过多方考察,决定购买CTC进样器。安装后就发现顶空进样精密度很差,配制一定浓度溶液,分别置顶空进样瓶中,很多次RSD的结果达到20%以上,而且峰面积没有规律。自己找了半天原因也没有找到,只能报修了(CTC进样器是委托Agilent公司过来安装和维修),因为以前和Agilent公司的工程师都比较熟悉,这次来得工程师水平在我们省还是水平比较高的,用他们的标准品进样,结果也不是很满意。最后好不容易把RSD做到10%以下,工程师说了;顶空进样的误差是比液体进样的误差大,这样的结果也是符合他们要求的。
工程师走后,我们又开始进样,精密度还是老样子,然后又800,工程师来了,还是没解决问题,临走时工程师说等和北京那面的联系、商讨一下怎么解决,大约过了一星期后,工程师带了一个衬管过来,说顶空进样用这种衬管比较好,好不容易把RSD做到10%以下,走人。
如此,工程师来了好几次,其中进样针、进样针的密封圈等等都换过,没什么效果。
在这鄙视一下,出厂就配了二十个瓶盖,二十个能干什么啊,测试机器都不够用,害的我们都现做垫。
最后,工程师说要把进样器寄到上海的实验室看看是什么问题,大概二个多星期后,上海那边把进样器寄回来了,另外附了一些测试结果,最终确定是进样针加热器有问题。
更换后,结果还不是很满意,以后实验中数据就是不好就是没有上海实验室给出的数据好,但是比更换加热器前好多了,经过多次实验,最后才发现工程师给的那个衬管有问题(以前我可是非常的相信工程师的话,给的那个衬管一直没有换过)。问题终于解决了,历时好几个多月。
CTC进样器大家都说好,可能我这是小概率事件!靠运气买仪器,和买车都差不多了。
注:开始存在的问题是,进样针加热器有问题,后来的问题是那个我不知道用途的衬管。
气相色谱
顶空进样针加热模块
CTC顶空进样针,其中有个1ml的,不知道哪来得,呵呵
CTC液体进样针,不知道大家用这款针感觉怎么样啊,和别的厂家比起来我觉得太脆了,特别是玻璃和金属结合部位
这就是上文提到的衬管(内径较细,不加石英棉),我在Agilent产品目录里没有找到啊,不知道这款衬管的
特性、用途。
顶空瓶盖及密封垫
关于垫的使用次数的问题,我也问过一些专家,和一些实验室(包括中检所),他们都说可以用几次,非一次性的。我在实际工作中,做资料就用新盖,日常检验可以用资料用完的盖,也是没问题的。这种带磁性的瓶盖,有没有专门卖垫的啊?用过的金属瓶盖一大堆,都是花高价买回来的啊,都躺在抽屉里休息了。