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【极限体验】套打嗷嗷过瘾，几小时咣咣搞定（五）(12月份)

glucosides

2011/12/06

【发贴背景】
实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/
实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/
平衡嗷嗷麻烦，色谱峰咣咣性感（四）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/

【实验过程】
先来说说“套打”的事，此贴是由版友“冷冷的冰雨”搜集的资料
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3693207/
值得一提的是，我们实验室还自己取了别的名字（可能别人也这么说），我们把只能套打一部分的，叫做部分套打；我们把前后都能套打，变成图谱上一直出目标峰的状态，叫无限套打。今天要讲的样品纯化过程，就是采用的无限套打方法进行的，前后只用了几个小时的时间（无限套打的前提是目标峰前后都没有杂质或者杂质跟目标峰挨得很近）。当然了，希望重点还是放在分析部分，因为分析柱才是月旭的的嘛。

【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂
液相：Waters 高效液相，Waters 996 DAD检测器，Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【液相色谱条件】
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：保密
流速：1.0ml/min
柱温：室温，约25度
检测波长：全波长扫描

【实验内容】
1. 总样（制备前）分析图谱（Ultimate XB-C18柱），这个样品，是某次制备液相得到的流分，非常地干净。两个主峰，从紫外来看，应该不属于同一类型化合物，曾经采用凝胶柱色谱（分理原理：分子量大小及化合物类型）尝试对它们进行分离，可惜结果失败了，所以此次采用制备液相进行分离。(今天去找了一下总样图，居然找不到了，只有其它品牌柱子分析的，汗。可能是上次删文件的时候一起删除了)

2. 制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url]时的色谱图，看图说话。

3. 各流分液相分析图谱，第1个、第2个流分，从色谱图上来看，都已经是单体化合物了。

【小结与讨论】
没什么好说的，套打就是爽。对于有回复说套打是不正规操作，不作评论，因为我们过去在用，现在在用，将来也还会用这个方法，而且达到实验预期的目的，很好很强大。

精
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glucosides

第1楼2011/12/06

沙发占了，备用。

0

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yuduoling

第2楼2011/12/06

楼主的系列作品让人受益匪浅。期待楼主补全

0

精
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社区=冬季=

第3楼2011/12/06

流动相：保密
这是为何？

0

精
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arvid2007

第4楼2011/12/06

为何楼主不采用截屏呢？用手机拍挺辛苦的，个人习惯用截屏或截图

0

精
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glucosides

第5楼2011/12/06

其实说了也没事，还是写个保密吧
冬季(lylsg555) 发表:流动相：保密
这是为何？

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glucosides

第6楼2011/12/06

只有制备的图，我是用手机拍的
因为电脑年代久远了，USB口坏了
新的制备泵，新的检测器，古老的电脑，看着老别扭了
arvid2007(arvid2007) 发表:为何楼主不采用截屏呢？用手机拍挺辛苦的，个人习惯用截屏或截图

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happy美丽

第7楼2011/12/06

360分钟无线套打的那张图看上去好壮观啊，有没有像你们西安的音乐喷泉，阿宝？
8分钟就要进一针，那不是什么地方都去不了啦?

0

精
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冷冷的冰雨

第8楼2011/12/07

后面两张就是所谓的套打啊，看你的样品是很干净的

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dahua1981

第9楼2011/12/07

应助达人

看来套打确实费时间

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冷冷的冰雨

第10楼2011/12/07

反了吧，套打应该省时间
dahua1981(dahua1981) 发表:看来套打确实费时间

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精
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