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LC和ICP-MS联用测定甲基汞和二甲基汞

阶前尘

2011/12/07

随着工业发展，排放的污染物与日俱增，重金属污染成了状元大户，西南某地的铬渣随意排放就是典型的例子。重金属的污染可怕之处在于它们很多都有蓄积毒性，而且它们的有些化合物毒性比自身还要大，比如三价砷、六价铬、有机汞等等，目前已越来越受关注。在分析化学领域关于它们的形态分析已经成为当前的热点。作为关心人类健康，防护人类健康的疾控机构自然将其列为重点监测任务。于是我们也受命开展这方面的监测。

仪器是安捷伦的7700x ICP-MS，考虑到兼容性，液相也是安捷伦的1200，下面是联机和检测甲基汞和乙基汞的过程。

液相是安捷伦最简单的，而且是单泵的，所以流动相的配置就要繁琐些，而且混匀的肯定没有多元泵好，不管怎么说也算是一液相不是，将就着用吧！这是液相的工作站！本次要做的是甲基汞和二甲基汞的测定。

安装柱子，C18的柱子，50*2.1*5微米，看着很短，但是比较好用。最重要的一步就是要装上触发的数据线！

拔下三通的进样管，接上色谱流出管路！

不用要三通了，直接将色谱流出管路接到雾化器上就OK了！当然蠕动泵的速度要调高一些，主要根据色谱流动相的流速考虑，因为废液还是要靠蠕动泵来排出去的！

最简单的液相一瞥！我们这就一个泵，也没有脱气装置，只能手动，也没自动进样器！

就做了两种价态，正在两点积分，照目前看，峰型还是不错的。线性也可以。

配了UPS，怕突然停电！
联机不是很难，复杂的就是后面采集的数据的处理了。
数据处理可以参考附件

附件：

7700 MassHunter色谱软件操作手册.pdf

分
该帖子已被版主-辛妈加5积分，加2经验;加分理由:好贴

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happy爱米粒

第1楼2011/12/07

楼主再详细的描述一下联机的背景、方案、方法、过程，估计可以参加原创了

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阶前尘

第2楼2011/12/07

应助达人

等会我描述一下方法！主要是步骤比较多，编辑起来有些麻烦！

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辛妈

第3楼2011/12/08

好熟悉的场景啊，跟我以前的实验室是一样的，不过我们是7500，楼主是7700.支持参加原创。

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善良的鬼

第4楼2011/12/08

不错，能介绍的详细点嘛？

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悠旸

第5楼2011/12/08

LC-ICP-MS联用测试一个样品的时间很长吧？没有进样器应该很熬人呀

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天气很好

第6楼2011/12/08

楼主写的很不错，又学到了不少。

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yzyxq

第7楼2011/12/08

刚开始做联用的时候，和楼主一样，也是拿单独一个泵，柱稳箱、进样六通阀都是单独的。也没有接触发器，每进一针，马上到仪器上按检测。

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分
该帖子已被版主-金水楼台先得月加2积分，加2经验;加分理由:分享

阶前尘

第8楼2011/12/08

应助达人

还好，我这有触发器，这些都可以克服，就是那个泵让我很不爽！
yzyxq(yzyxq) 发表:刚开始做联用的时候，和楼主一样，也是拿单独一个泵，柱稳箱、进样六通阀都是单独的。也没有接触发器，每进一针，马上到仪器上按检测。

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happy爱米粒

第9楼2011/12/08

以前客户要求做形态分析，一直想尝试连用来着，但都没有做，楼主能再把方法完善下就好了

0

yzyxq

第10楼2011/12/08

做有机汞不需要梯度洗脱，单泵就可以。
事实上，由于ICP-MS的响应专属性比较强，用到梯度的并不多。

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