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标样考核中遇到标物物质变质问题,简要分析之~

  • 与我常在
    2011/12/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 考核甲醇中有机磷混合标准样品(包括敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷),发现此标准样品各组分出峰异常,故进行疑点排查和验证。

    疑点一:仪器硬件问题。此仪器刚通过计量检定,检定结果合格,故此疑点排除。

    疑点二:溶剂问题。分别在FPD和NPD检测器进行甲醇溶剂试验,结果显示溶剂无异常。

    疑点三:标样问题。验证如下(见图):







    1、分别利用FPD和NPD检测器,以同种方法,对不同基质(甲醇和氯仿)中高浓度(约1ppm)有机磷标准物质进行检测。结果显示,氯仿混标各组分出峰正常,甲醇混标中敌敌畏未出峰,乐果峰形很小,除此之外,还存在大量的杂质峰。

    2、连续检测三支同批次的高浓度甲醇中有机磷混合标准样品,情况一样,如1点所述,结果异常。

    3、对甲醇中敌敌畏单标进行检测,结果正常。

    4、上网查阅有关有机磷农药标准溶液稳定性等相关文献,发现用丙酮和氯仿为介质的有机磷标准样品稳定性较好,以甲醇作为介质的有机磷稳定性差,对敌敌畏和马拉硫磷的影响最大,稀释倍数越大影响越大。

    5、此标物生产日期为2008年4月,有效日期2013年3月,虽未过期,但至今也已有三年多,变质可能性极大。

    综上所述,甲醇中有机磷混合标准样品已变质。
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  • happy爱米粒

    第1楼2011/12/07

    呵呵,标准溶解在甲醇里,又没到保质期,是不是将标准转溶一下再试试?会不会有溶剂效应?

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  • 老多_小多

    第2楼2011/12/07

    我一直不知道标准物质的有效日期如何定

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  • 与我常在

    第3楼2011/12/08

    标样的溶剂和稀释用的溶剂是一样的,而且我扎母液也是一样

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  • 与我常在

    第4楼2011/12/08

    有效期在标准物质的证书上就有

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  • 与我常在

    第5楼2011/12/08

    母液有效期一般参考证书,若是储备液和使用液可进行核查来定

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  • 神鬼乱舞

    第6楼2011/12/08

    如果是干粉配制的,应该没有过期。一般农药溶液的保质期只有一年,不可能是五年的。只有纯品是五年

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  • 与我常在

    第7楼2011/12/09

    是溶液来的,标物证书上的有效期确实很长,都不知道它怎么定的

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  • zzc1970

    第8楼2011/12/09

    我遇到过铅标准溶液变质的问题,所以元素类我现在一般的都是先用分析纯的校一下标物,有机的,都买纯品自己配制,没办法国人只会糊弄咱这样的人

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  • 雾非雾

    第10楼2011/12/09

    应助达人

    标物变质,不知道楼主这次标样考核咋办?就上报说标物变质?

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