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熔点偏高的问题

热分析仪

  • 最近测定化合物的熔点,测出来的熔点比标准高了2摄氏度。方法是毛细管填装测定。
    1.样品填装前要先研细
    2.样品填装时要填装紧密
    除了以上两个原因,还有其他原因吗?
    关于样品填装紧密,我们应该如何判断样品已填装紧密了?

    顺便问一下,版块里的热分析基础理论有哪些帖子?
  • 该帖子已被版主-baby789加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • feng_unicorn

    第1楼2011/12/08

    看看你的仪器校正情况,以及你的仪器精度

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  • tutm

    第2楼2011/12/08

    是啊,最好找个标样测一下,看仪器本身是否准,不然不好判断的

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  • drugmen

    第3楼2011/12/08

    仪器的校验?那要购买标准品的。

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  • tutm

    第4楼2011/12/08

    没有标样,先不必急着买,有许多化学试剂上都标明熔点的,没有标明的也可以查到。比如可以先用分析纯的苯甲酸、己二酸等测一下看看。这些常用作熔点对比的标样

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  • tangtang

    第5楼2011/12/08

    升温速率是多少的,改一下看看?

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  • drugmen

    第6楼2011/12/09

    我常用的是1摄氏度每分钟,在化合物熔点标准规定10摄氏度前。

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  • baby789

    第7楼2011/12/09

    是啊,你可以找些实验室已知熔点的其他样品试试,如果都高的话,仪器本身就有一个校准问题在里面。

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  • drugmen

    第8楼2011/12/09

    测熔点的样品,一定要研细吗?

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  • tutm

    第9楼2011/12/09

    你已经在主题里写了样品装填要紧密,研细就是为了这

    drugmen(drugmen) 发表:测熔点的样品,一定要研细吗?

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  • tangtang

    第10楼2011/12/09

    要干燥后用玛瑙研钵研细,装实,毛细管内样品高度约3mm。

    drugmen(drugmen) 发表:测熔点的样品,一定要研细吗?

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