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石墨炉测样品,测得的吸光度越大越好吗??

  • 马踏飞燕
    2011/12/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 如题:
    原子吸收条件设置时
    ,是测得的吸光值越大越好,还是取相对较大,比较稳定的来设置呢??

    操作过程:用原子吸收光谱仪测大米中铬时,按国标推荐方法:干燥110度、40秒;灰化1000度、30秒;原子化2800度、5秒,而仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A,如果分析人员设定的程序是:11040;120030;25002;28003,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A1ppb0.225A3ppb0.575A5ppb0.857A7ppb0.987A10ppb1.045A;远大于了0.1A,而且空白也大于了0.1A,这是什么原因,难道是污染造成的??注:(瓶子都是40%的硝酸浸泡过夜后,超纯水冲洗数遍的,超纯水的吸光度测定为0.0008左右,不是水的问题。)
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  • 马踏飞燕

    第1楼2011/12/09

    应助达人

    同仁咨询我,我还真说不上个一二三,请专家们解答。

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  • 小小小风

    第2楼2011/12/09

    可能是铬是高温元素,2500度很难完全原子化,所以吸光度很低。

    提高原子化温度,到2800度,基本完全原子化了,所以吸光度才高的。

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  • 小小小风

    第3楼2011/12/09

    至于原子化温度2800度3秒后,测出的吸光度非常大,可以试试空烧几遍,几遍后,吸光度可能会降下来。
    如果降不下来,如果相对于样品值来说不大的话,也可以接受。

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  • 马踏飞燕

    第4楼2011/12/10

    应助达人

    那么我们选择仪器调节优化的时候,是取吸光度越高的越好呢,还是???

    小小小风(insnfeng) 发表:可能是铬是高温元素,2500度很难完全原子化,所以吸光度很低。

    提高原子化温度,到2800度,基本完全原子化了,所以吸光度才高的。

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  • 马踏飞燕

    第5楼2011/12/10

    应助达人

    空烧后得出了上述结论,所以等待各位老师的讨论哦,不是这个原因的。

    小小小风(insnfeng) 发表:至于原子化温度2800度3秒后,测出的吸光度非常大,可以试试空烧几遍,几遍后,吸光度可能会降下来。
    如果降不下来,如果相对于样品值来说不大的话,也可以接受。

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  • hza123

    第6楼2011/12/10

    肯定不是吸光度越大越好,太大线性不好的,控制在一定范围,我们是最高点别超过1.0

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  • happy爱米粒

    第7楼2011/12/10

    按国标推荐方法:干燥110度、40秒;灰化1000度、30秒;原子化2800度、5秒,
    而仪器本身提供的在灰化温度
    1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A,
    如果分析人员设定的程序是:11040;120030;25002;28003,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A

    我没太看明白哈,我划底色的两个有什么差别吗?那个28003秒是净烧温度是时间吧?按这个条件会差那么大吗?
    铬的原子化温度是要高一些,而且用石墨炉做峰行会严重拖尾的,我以前做过,解决不好,所以改用火焰法了,我觉得在线性范围内,吸收值还是高一些比较好,灵敏度高啊,呵呵

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  • 马踏飞燕

    第8楼2011/12/10

    应助达人

    谢谢,我也有这个观点。

    hza123(hza123) 发表:肯定不是吸光度越大越好,太大线性不好的,控制在一定范围,我们是最高点别超过1.0

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  • tangtang

    第9楼2011/12/10

    仪器的方法可能更好一点,考虑了仪器的最佳测定条件。

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  • 马踏飞燕

    第10楼2011/12/10

    应助达人

    呵呵,木老师观察仔细啊,国标原子化温度2800,5秒,而这位分析人员用2500先原子化2秒,继续2800度原子化3秒,就出现了这个情况。

    木有才(xgy2005) 发表:按国标推荐方法:干燥110度、40秒;灰化1000度、30秒;原子化2800度、5秒,
    而仪器本身提供的在灰化温度
    1200度;原子化温度2500度时
    ,以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A,
    如果分析人员设定的程序是:11040;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A

    我没太看明白哈,我划底色的两个有什么差别吗?那个2800度3秒是净烧温度是时间吧?按这个条件会差那么大吗?
    铬的原子化温度是要高一些,而且用石墨炉做峰行会严重拖尾的,我以前做过,解决不好,所以改用火焰法了,我觉得在线性范围内,吸收值还是高一些比较好,灵敏度高啊,呵呵

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