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改良式凯氏定氮器蒸馏爆沸

ryoheishinya

2011/12/10

常用设备综合讨论

实验室最近在做粗蛋白测定。
老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。
问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。
所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。
是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。
再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？
请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！

分
该帖子已被版主-happy美丽加10积分，加2经验;加分理由:第一帖加分~

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tangtang

第1楼2011/12/10

加热不够均匀，火力要控制。
贴子发到相关版面才会有人关注的。

0

去年冬天

第2楼2011/12/11

倒吸一般都是加热不均匀才导致的。

0

去年冬天

第3楼2011/12/11

外球泡的水一定要高过内球泡。

0

去年冬天

第4楼2011/12/11

内球泡试液不应超过三分之二。

0

去年冬天

第5楼2011/12/11

还有会不会是你的装置有地方密封不严呢？

0

盛泰电子

第6楼2011/12/12

用智能一体化蒸馏仪吧，很方便的。全自动蒸馏，无需外接自来水冷却，可以实现定量定时蒸馏处理。

防倒吸方面在馏出液的出口设置一单向阀，防止加热过程或加热结束后出现的倒吸。

还可以做凯氏氮的实验

0

wufenyut

第7楼2011/12/13

遇到过，没发生倒吸，不知道是不是我比较帅呢

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wufenyut

第8楼2011/12/13

做过，现在用自动蒸馏装置，很好用，当然会有点成本，据说是十几万买的吧，

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