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微波消解中药不完全如何处理?

wdl158160

2011/12/13

我用耶拿TOPWAVE微波消解仪消解丹参和杨树叶，效果都不理想，消解液呈绿色且带絮状深沉。
消解方法：取样品0.3g，加硝酸7ml，浸泡过夜后，上仪器，用2分钟升到125度保持3分钟，再用2分钟升到150度保持5分钟，最后用5分钟升到190度保持15分钟这个程序消解。
请问各位，应该怎么处理，使消解完全？

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moqiyuxiou

第1楼2011/12/13

5ml硝酸+1ml高氯酸，消解方法基本一致，就是微波消解用5分钟升到90度保持5分钟，再用2分钟升,120度保持10分钟

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wdl158160

第2楼2011/12/14

用高氯酸会不会危险呀？
moqiyuxiou(moqiyuxiou) 发表:5ml硝酸+1ml高氯酸，消解方法基本一致，就是微波消解用5分钟升到90度保持5分钟，再用2分钟升,120度保持10分钟

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tangtang

第3楼2011/12/14

加双氧水。
浸泡过夜改为微温预消解。

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MARS-5

第4楼2011/12/14

问问厂家的技术工程师，应该很好解决。

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wdl158160

第5楼2011/12/14

什么是预消解，怎么用微温呀，望详细说明！
tangtang(tangtang) 发表:加双氧水。
浸泡过夜改为微温预消解。

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tangtang

第6楼2011/12/14

比如在控温电热板上，加酸后，用较低的加热温度缓缓加热一段时间，防止反应过于剧烈，比浸泡过夜效果好一点。
wdl158160(wdl158160) 发表:什么是预消解，怎么用微温呀，望详细说明！

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sineo_tech

第7楼2011/12/16

基本算正常。绿色主要是因为四氧化二氮溶入水中；至于絮状物主要是由硅元素引起。原因分析后，我相信楼主也知道怎么做了吧。

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1818

第8楼2011/12/16

可以反复消解啊，或者换个方法消解

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wdl158160

第9楼2011/12/16

那就是说不影响正常的测定，可以直接进行下一步处理？
还有硅元素可不可能和待测元素形成化合物引起沉淀，使待测元素损失?
sineo_tech(sineo_tech) 发表:基本算正常。绿色主要是因为四氧化二氮溶入水中；至于絮状物主要是由硅元素引起。原因分析后，我相信楼主也知道怎么做了吧。

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AK-47(冲)

第10楼2011/12/16

可能存在这种损失，所以要加氢氟酸。
wdl158160(wdl158160) 发表:那就是说不影响正常的测定，可以直接进行下一步处理？
还有硅元素可不可能和待测元素形成化合物引起沉淀，使待测元素损失?

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