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6890N ECD基线在一万多

气相色谱(GC)

  • 前段时间,可能是氮气安全阀坏了,有点漏气没想到用得那么快,进样时发现气相色谱显示“front inlets flow shut down”后,把机器关掉,再换一瓶新的氮气后,发现基线在一万多,前一段时间在400HZ左右,在老化柱子清洗检测器后没有什么效果,打电话问工程师说可能是检测池污染了,请前辈帮忙分析一下,谢谢!
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  • yzguo

    第1楼2011/12/14

    高温烘烤检测器几个小时再看看。

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  • 第2楼2011/12/14

    谢谢,这次我热清洗的时间挺长的,有十几个小时,现在的基线不平还有很多毛刺,三个月以前清洗检测器的时候基线能降到300HZ左右,现在我估计可能是我没有及时换氮气瓶,导致检测器在没有氮气的情况下受到污染。另外我清洗的时候柱温250℃保持4小时,对柱子有没有什么不好的影响?

    yzguo(yzguo) 发表:高温烘烤检测器几个小时再看看。

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  • yzguo

    第3楼2011/12/14

    柱子都标有最高温度限值,一般低于其30℃就没有问题。

    平(liyanping1986) 发表:谢谢,这次我热清洗的时间挺长的,有十几个小时,现在的基线不平还有很多毛刺,三个月以前清洗检测器的时候基线能降到300HZ左右,现在我估计可能是我没有及时换氮气瓶,导致检测器在没有氮气的情况下受到污染。另外我清洗的时候柱温250℃保持4小时,对柱子有没有什么不好的影响?

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  • guohua

    第4楼2011/12/14

    热清洗的时候不要接色谱柱。

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  • Telinga-MY

    第5楼2011/12/14

    换气。先换气。

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  • xiao-jin

    第6楼2011/12/14

    你活化检测器时可以将色谱柱拆卸下,用螺帽密封好将尾吹气增大就可以。根据你的描绘,请你注意你所使用的载气纯度,ECD检测器需要载气为高纯度的,在气路管道中建议连接脱氧装置。

    平(liyanping1986) 发表:前段时间,可能是氮气安全阀坏了,有点漏气没想到用得那么快,进样时发现气相色谱显示“front inlets flow shut down”后,把机器关掉,再换一瓶新的氮气后,发现基线在一万多,前一段时间在400HZ左右,在老化柱子清洗检测器后没有什么效果,打电话问工程师说可能是检测池污染了,请前辈帮忙分析一下,谢谢!

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  • mjkzxsgy

    第7楼2011/12/15

    我也遇到换氮气基线升高的情况,最后发现由于氮气不纯引起的,氮气里的氧气含量和水分含量都可以使基线升高。
    建议:换一瓶新氮气试试,最好加一个过滤装置(内装活性炭、硅胶、分子筛)。

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  • sunjun0620

    第8楼2011/12/15

    首先要保证载气纯度,然后350度烘烤过夜,还是不行只能更换检测池。

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  • 第9楼2011/12/15

    你好,我清洗的时候检测器和柱子是断开的,但是在清洗的时候我发现会出负峰,在把柱子重新接上以后,我加大尾吹气流量,发现先出峰之后基线就才下降,以前constant flow+make up=42.0ml/min,我加到80ml/min,请问这是不时能说明是载气的问题?我用的是HP-5,最高温度是325℃,如果载气有问题,那我那次清洗检测器情况不是更糟?请前辈多指教。

    guohua(guohua) 发表:热清洗的时候不要接色谱柱。

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  • xiao-jin

    第10楼2011/12/15

    ECD检测器所用载气纯度在99.999%,顾忌有些地方的载气达不到此效果,就一定要加脱氧装置。

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