皮皮鱼
第9楼2009/10/27
仔细看这份把横纵坐标都统一之后的两张图,和保留时间比值的变化情况。显然两张谱图载气流速并不一致,按照速度方程,t = t0 + kt0,改变载气流速就是改变死时间t0,因此两张谱图中任意组分的保留时间之比应该是相同的,即t0/t1,因为1+k被约分了。
但从图中可以看到,时间越长的组分,保留时间之比越大,这不符合速度方程。如果故障谱图中第一个1.53分钟的色谱峰保留时间是正确的,那么后面的色谱峰出峰时间相对理论保留时间就发生了滞后。同样根据速度方程,如果是程序升温,后出峰的组分保留时间应该更提前而不是滞后。这说明是恒温分析,且在分析过程中载气流速发生了降低,导致后出峰组分出峰时间产生了滞后现象。
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而且从谱图来看,基线分析中有一个明显的下降,这是载气状况发生变化或者放大电路故障的典型特点。但放大电路故障不会导致前面的时间变化,因此只能是载气流速变化。
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通过这些分析,我认为是阀切换造成气路之间载气流速不匹配;或者有柱前压控制时间程序,例如瞬间不分流、高压进样等造成的这样影响。从峰大小看,故障谱图明显色谱峰要大的多,说明进样量增加很多。因此推测是新方法采用了高压进样取代了正常进样,或者瞬间不分流取代了分流进样的结果。