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【原创】雷人图谱大讨论之第一季

气相色谱(GC)

  • 最近一台GC-2014C突然出现了异常,如图所示,溶剂峰刚出来之后,基线迅速降至-1000左右,正常情况下是平直的基线,对比图示如下。异常的基线和正常的基线,尝试清洗进样口,衬管,更换玻璃棉,均无效!大家讨论一下,如何解决?给出正解的加分(搞一下小特权,哈哈)!
    异常情况下的峰型:

    正常情况下的峰型:
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  • coffee8

    第1楼2009/10/27

    每次的都这样吗?会不会是漏气呀?

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  • coffee8

    第2楼2009/10/27

    溶剂跟以前的一样吗?

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  • 乘桴浮于海

    第3楼2009/10/27

    溶剂有问题

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/10/27

    不错的案例啊,收藏了。
    很典型的故障,谱图给的内容非常完整,用作理论在实际中的应用非常好啊,分析过程可以设计的清晰明确。谢谢阿宝提供这么好的素材!
    不过故障原因这里我也暂时卖一个关子吧。。。。。。要不给一个提示?大家注意一下出峰时间的变化情况。

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  • 阿宝

    第5楼2009/10/27

    溶剂和漏气问题可以排除!
    皮老师就不要卖关子了吧?说说,我现在是不太明白!好的案例就要和大家分享!

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  • kidmy

    第6楼2009/10/27

    两次进样时间间隔不够 升降温了吗? 感觉像是上次的没有完全出来

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  • 往往外

    第7楼2009/10/27

    应助达人

    恒压模式变成恒流模式了?

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  • 阿宝

    第8楼2009/10/27

    2014C没有恒流模式,都是恒压的!

    cxm2009 发表:恒压模式变成恒流模式了?

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/10/27


    仔细看这份把横纵坐标都统一之后的两张图,和保留时间比值的变化情况。显然两张谱图载气流速并不一致,按照速度方程,t = t0 + kt0,改变载气流速就是改变死时间t0,因此两张谱图中任意组分的保留时间之比应该是相同的,即t0/t1,因为1+k被约分了。
    但从图中可以看到,时间越长的组分,保留时间之比越大,这不符合速度方程。如果故障谱图中第一个1.53分钟的色谱峰保留时间是正确的,那么后面的色谱峰出峰时间相对理论保留时间就发生了滞后。同样根据速度方程,如果是程序升温,后出峰的组分保留时间应该更提前而不是滞后。这说明是恒温分析,且在分析过程中载气流速发生了降低,导致后出峰组分出峰时间产生了滞后现象。

    而且从谱图来看,基线分析中有一个明显的下降,这是载气状况发生变化或者放大电路故障的典型特点。但放大电路故障不会导致前面的时间变化,因此只能是载气流速变化。

    通过这些分析,我认为是阀切换造成气路之间载气流速不匹配;或者有柱前压控制时间程序,例如瞬间不分流、高压进样等造成的这样影响。从峰大小看,故障谱图明显色谱峰要大的多,说明进样量增加很多。因此推测是新方法采用了高压进样取代了正常进样,或者瞬间不分流取代了分流进样的结果。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/10/27

    对了,你不会是偶然一次这样的分析结果,而不是两次规则之后,即连续多次分析都有这样的错误谱图吧。如果是偶然一次,可能是分析过程中发生柱前漏气造成的。例如进样量不小心进多很多,柱前压在样品汽化过程中变得很大,胶垫发生穿透或松动,就会产生一次这样的谱图。但这个问题是不能连续出现的,下一次分析直接就在低流速了。。。。。。

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