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蒸发光散射检方法优化原则

液相色谱(LC)

  • 用乙酸乙酯/正己烷做流动相,漂移管温度50度,雾化区60%,气30psi,有产品峰,现换二氯甲烷/乙腈为流动相,同样的检测器条件,但检测不到产品,是不是漂移管温度太高了啊(二氯甲烷沸点约40度),再此求助各位高手啊?蒸发光散射检测器的方法设置有什么指导性的原则吗?比如和流动相溶剂沸点的关系啊?
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  • 有水有渝

    第1楼2011/12/14

    应助达人

    乙酸乙酯/正己烷与二氯甲烷/乙腈的洗脱能力是否相当,更换流动相后是否待测组分能被洗脱?

    如果怀疑温度太高,粗调可以10度调节,然后再微调,气体流速一般2-3L。

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  • Alex0802

    第2楼2011/12/14

    乙酸乙酯/正己烷=80/20,产品保留时间约20min,然后换二氯甲烷/乙腈=90/10和70/30都没看到产品峰, 调节漂移管温度30、40、60都没出峰,现在怀疑是雾化区温度太高了(漂移管温度的60%),流动相在雾化区可能被蒸发成气体,没有把产品带到漂移管。

    现在只能继续尝试改变条件了,刚开始用蒸发光散射检测器,实在是头大啊!

    有水有渝(xky0230699) 发表:乙酸乙酯/正己烷与二氯甲烷/乙腈的洗脱能力是否相当,更换流动相后是否待测组分能被洗脱?

    如果怀疑温度太高,粗调可以10度调节,然后再微调,气体流速一般2-3L。

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  • 有水有渝

    第3楼2011/12/14

    应助达人

    楼主用的是什么型号的仪器,以前用的是雾化口直接连着漂移管,没有雾化区的温度设置,且已经改变温度仍没有出峰,那么原因在雾化温度的可以性比较小,漂移管温度为雾化温度的60%是仪器要求的吗,如果不是,把漂移管温度设置的与雾化区温度试试,都设置成60度。

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  • Alex0802

    第4楼2011/12/14

    各位大侠,问题找到了,不是检测器设置问题,而是样品没有被洗脱出来,很奇怪啊,100%乙腈样品7min出峰,这是为什么啊?乙腈要比乙酸乙酯极性强很多啊,二氯甲烷更是比正己烷极性强很多啊, 为什么在硅胶柱上保留相差这么大??

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主用的是什么型号的仪器,以前用的是雾化口直接连着漂移管,没有雾化区的温度设置,且已经改变温度仍没有出峰,那么原因在雾化温度的可以性比较小,漂移管温度为雾化温度的60%是仪器要求的吗,如果不是,把漂移管温度设置的与雾化区温度试试,都设置成60度。

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  • zhaohua8011

    第5楼2011/12/14

    洗脱能力的差异性,再则你用的是正相系统呀!

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  • Alex0802

    第6楼2011/12/15

    恩,是硅胶柱,可以用二氯甲烷/乙腈这个溶剂体系的吧。

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:洗脱能力的差异性,再则你用的是正相系统呀!

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  • josephinejoyce

    第7楼2011/12/15

    恩,可以滴

    zhao3220g(zhao3220g) 发表:恩,是硅胶柱,可以用二氯甲烷/乙腈这个溶剂体系的吧。

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  • xiaowang268

    第8楼2011/12/16

    你这个流动相不行吧

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  • 耐士科技

    第9楼2011/12/16

    先走流动相,观察基线,在基线平稳的前提下,进一步降低漂移管温度,温度越低,检测灵敏度越高

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