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【极限体验】极限嗷嗷给力，手性体咣咣分开（八）(12月份)

  • glucosides
    2011/12/16
    • 私聊

厂商论坛

  • 【发贴背景】
    实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
    实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/
    实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/
    平衡嗷嗷麻烦，色谱峰咣咣性感（四）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/
    套打嗷嗷过瘾，几小时咣咣搞定（五）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/
    平衡嗷嗷墨叽，好时光咣咣浪费（六）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702978/
    流速嗷嗷变幻，化合物咣咣比对（七）
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3703001/

    【实验过程】
    简单介绍一下手性异构，具体的概念就自己去找资料吧，呵呵
    同分异构——立体异构——构型异构——手性异构（旋光异构）
    本人得到两个标准品，互为手性异构体，即某一手性中心，一个为R型，一个为S型
    具体结构不透露，等文章发完了再将结构写上来。
    注：不要问到底是不是手性异构体，当然是。我有整套的氢谱碳谱核磁谱数据，不要问我要，因为我不会给，文章发完了，再考虑。


    【仪器试剂】
    水：重蒸水
    甲醇：    色谱纯，天津大茂
    HPLC：SHIMADZU LC-10AT、SHIMADZU SPD-10A

    【色谱条件】
    色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
    流动相：30%甲醇/水
    流速：1ml/min
    柱温：室温，约25度
    检测波长：230nm

    【实验内容】
    这是R构型标准品，保留时间6.40min
    注：不好意思，忘了点基线归零了


    这是S构型标准品，保留时间5.27min


    将R构型和S构型标准品进行合并进针，分离得很好嘛，呵呵（一个5点多，一个6点多，不合并也知道能分开）
    注：好像R构型标准品的保留时间有点小差别


    【小结与讨论】
    1. 有些手性异构体，是不需要手性柱的；但有一些，是需要非常“对口”的手性柱才能分开，这是运气问题

    2. 我解释不了为什么是S构型先出峰，R构型后出峰，所以，请不要问

    3. 其它

  • 精
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相关话题
    +关注 私聊

  • glucosides

    第1楼2011/12/16

    沙发占了，备用

0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第2楼2011/12/16

    应助达人

    这次分离手性化合物了

0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第3楼2011/12/16

    应助达人

    月旭的c18柱也可以分离手性化合物吗
    功能太强了

0
    +关注 私聊

  • fengmo4668

    第4楼2011/12/16

    手型都分的开？太强悍了吧。
    验证没有，到底是不是手型啊？

0
    +关注 私聊

  • glucosides

    第5楼2011/12/16

    结构早就确定了，呵呵

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:手型都分的开？太强悍了吧。
    验证没有，到底是不是手型啊？

0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第6楼2011/12/16

    应助达人

    分析这个东西有时候是要靠运气的

0
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  • fengmo4668

    第7楼2011/12/16

    说实话，只是上学的时候听到过手性化合物，还没有真正接触过。
    说说，怎么验证他们是手型化合物？

    glucosides(glucosides) 发表:结构早就确定了，呵呵

0
    +关注 私聊

  • glucosides

    第8楼2011/12/16

    汗，确定结构就可以知道了啊，一目了然的事

    有时候用液质推测什么代谢产物的时候，这个手性化合物，是定不了结构的
    这就需要我们这个方向的人来搞定了

    所以，我们老板对于液质推断的结构很是不屑

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:说实话，只是上学的时候听到过手性化合物，还没有真正接触过。
    说说，怎么验证他们是手型化合物？

0
    +关注 私聊

  • glucosides

    第9楼2011/12/16

    是的，没错，确实是运气问题
    这只是个例，不具有统计学意义
    但是，具有一定的指导意义

    dahua1981(dahua1981) 发表:分析这个东西有时候是要靠运气的

0
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  • fengmo4668

    第10楼2011/12/16

    我就想啊，一般质谱、核磁等等，都是测定官能团的，好像不能分出是不是手性啊

    那手性用什么仪器测定？

    glucosides(glucosides) 发表:汗，确定结构就可以知道了啊，一目了然的事

    有时候用液质推测什么代谢产物的时候，这个手性化合物，是定不了结构的
    这就需要我们这个方向的人来搞定了

    所以，我们老板对于液质推断的结构很是不屑

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