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FID检测器的一篇文章，很好，转载下！

熙熙

2011/12/17

气相色谱（GC）

刚刚看了FID检测器的一篇文章，很好，转载下！（注明：是转载哦）

到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，以下笔者对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。

　　1FID的结构特点

　　氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出10-9级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。

　　微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

　　微弱的离子电流经高电阻(108～1011Ω)变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响)；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30∶30∶300。

　　2FID常见故障及故障排除方法

　　2.1进样后色谱不出峰

　　故障原因及排除方法如下：

　　(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。

　　(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。

　　(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。

　　(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

　　2.2基线噪声波动大

　　(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5Ω)、线路板及各插件是否松动等。

　　(2)测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

　　2.3空气峰掩盖组分峰

　　分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间最小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

分
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阿宝

第1楼2011/12/17

氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30∶30∶300。
这个载气30 是填充柱吧？毛细管柱可不敢有这么高的流量，除非是大口径的柱子

0

yifan1117

第2楼2011/12/17

30 应该不是很大吧，估计不同厂家是不同的。

0

诗诗思思

第3楼2011/12/17

因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；
测试不同样品时都要调节？实验室用岛津的一直是固定一个流量比！会不会有问题？

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八毛的老公

第4楼2011/12/17

这个载气是指尾吹吧？
阿宝(lpr20) 发表:氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30∶30∶300。
这个载气30 是填充柱吧？毛细管柱可不敢有这么高的流量，除非是大口径的柱子

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xiao-jin

第5楼2011/12/17

对的，这个载气流量指的是检测器出口端的载气总流量，如果是毛细管柱则是柱流量加上尾吹流量。它与氢气形成1:1~1,5范围，它与空气流量是1:10的关系。

0

雨木霖

第6楼2011/12/18

TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器

很多没用过

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happy爱米粒

第7楼2011/12/18

呵呵，现在都用质谱，这些检测器好多都派不上用场啦，其实很经典，我们这边除了TID\PID，其他的都有，但不是主力
雨木霖(mickeylin) 发表:TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器

很多没用过

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coffee8

第8楼2011/12/18

30应该不是柱流量
阿宝(lpr20) 发表:氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30∶30∶300。
这个载气30 是填充柱吧？毛细管柱可不敢有这么高的流量，除非是大口径的柱子

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阿宝

第9楼2011/12/18

看原文说的是载气。。。。。。。
八毛的老公(tamadejkl) 发表:这个载气是指尾吹吧？

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安平

第10楼2011/12/18

应助达人

空气峰的问题，多谢指教。

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