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流失的峰一直存在,是样品处理的不合理吗

气质联用(GCMS)

  • 这几天一直弄气质isq,柱子tr-5ms,现在的情况是出等间距的峰,从低温至高温强度递减,进样石墨垫是thermo红色,也换过新的,已经整糊涂了。同时之前做水样时乙酸乙酯洗脱完spe后,有微量水,去了上部分,自认为丢到了水,然后氮吹至100ul再定容,这样样品里有水吗然后对柱子不行。上面的图进样口温度200℃,下图进样口100℃,同发现100℃时进空针与进1ul正己烷响应值分别为10^6和10^7

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  • 2451504

    第1楼2011/12/19

    能上图看下么,出等间距峰的特征离子主要是哪些?

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  • bishuiyxj

    第2楼2011/12/19

    明天上图,现在不在办公室,是73,281等

    原文由 2451504(2451504) 发表:能上图看下么,出等间距峰的特征离子主要是哪些?

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  • 2451504

    第3楼2011/12/19

    可能是柱流失,也不排除是隔垫带进去的,空走一针看看强度会不会下降,如果降了很多的话,基本上可以确认是柱流失,TR-5MS的柱子柱流失有点严重。

    bishuiyxj(bishuiyxj) 发表:明天上图,现在不在办公室,是73,281等

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  • symmacros

    第4楼2011/12/19

    应助达人

    请问柱子的使用温度是多少?

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  • bishuiyxj

    第5楼2011/12/19

    60-300(15/min)keep 5min进样口200

    原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问柱子的使用温度是多少?

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  • bishuiyxj

    第6楼2011/12/19

    我这根柱子才用两周,就这样了,会不会我的样品rt前处理不能完全排除水呢

    2451504(2451504) 发表:可能是柱流失,也不排除是隔垫带进去的,空走一针看看强度会不会下降,如果降了很多的话,基本上可以确认是柱流失,TR-5MS的柱子柱流失有点严重。

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  • 雾非雾

    第7楼2011/12/20

    应助达人

    在正常情况下柱流失也是一直存在的,不过您用的这种tr-5ms柱应该和DB-5MS柱一样是聚硅氧烷为主的毛细管柱,高温下是非常怕水和氧的,所以如果您样品中水除得不干净,在高温下对涂层的破坏会非常严重,会加剧柱流失,如果这样下去,柱子的寿命会大大缩短,曾经听说过因为除不彻底,基本上需要1-2个月就换一根毛细管柱的。

    bishuiyxj(bishuiyxj) 发表:我这根柱子才用两周,就这样了,会不会我的样品rt前处理不能完全排除水呢

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  • bishuiyxj

    第8楼2011/12/20

    谱图以上。给看看

    2451504(2451504) 发表:能上图看下么,出等间距峰的特征离子主要是哪些?

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