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气质响应信号突然降低

mrdeng1010

2011/12/20

气质联用（GCMS）

各位大大：今天做测试时突然遇到这个情况，采取多种措施之后任然没有得到解决，跪求帮助。
情况是这样的：今天我在做测试的时候，按常规测试一个已知浓度的QC样品，之后看结果吓了一跳。测得的结果比已知结果差了十倍不止。初始怀疑样品溶液有问题，就重新称样并萃取，然后拿最新的样品溶液重新进样发现情况并没有好转。接着我就采取了换衬管、切柱子等措施，但是情况依然没有改善。但是，我做自动调谐又发现没有什么问题。现在正在对柱子进行老化处理，结果如何要等到明天才能知道。所以，现在我很纠结，各位大大有没有遇到过类似的情况或者有经验的，帮帮忙给点建议，本人必定感激涕零。

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symmacros

第2楼2011/12/20

应助达人

请问是比原来低还是高好多？标准曲线正常吗？标线用了多久了？请问用什么型号的仪器？

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analyticalfan

第3楼2011/12/20

我也遇到类似问题，灵敏度降到原来1/10,并且有些峰出不来。折腾两个星期了，还不知道怎么整

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sunjun0620

第4楼2011/12/20

QC样品是否过期或者是失效？

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蓝是那么的天

第5楼2011/12/20

应助达人

楼主有没有清洗过离子源和透镜组？？？

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砂锅粥

第6楼2011/12/20

应助达人

请问楼主是手动积分还是自动积分？如果自动积分的话看看峰的积分有没有问题？
mrdeng1010(mrdeng1010) 发表:各位大大：今天做测试时突然遇到这个情况，采取多种措施之后任然没有得到解决，跪求帮助。
情况是这样的：今天我在做测试的时候，按常规测试一个已知浓度的QC样品，之后看结果吓了一跳。测得的结果比已知结果差了十倍不止。初始怀疑样品溶液有问题，就重新称样并萃取，然后拿最新的样品溶液重新进样发现情况并没有好转。接着我就采取了换衬管、切柱子等措施，但是情况依然没有改善。但是，我做自动调谐又发现没有什么问题。现在正在对柱子进行老化处理，结果如何要等到明天才能知道。所以，现在我很纠结，各位大大有没有遇到过类似的情况或者有经验的，帮帮忙给点建议，本人必定感激涕零。

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lixianq

第7楼2011/12/20

检查一下进样针是否有堵住，另外看看是否设置了分流？

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2451504

第8楼2011/12/20

试想下出现问题之前对仪器做过什么，然后楼主所指的相差很远是灵敏度下降了吗？曲线有走过吗？

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弗雷德

第9楼2011/12/21

这种情况，估计是由泄漏。我遇到过，检查进样口等地方，重装一下，再看看针有没有问题。

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ctisteel

第10楼2011/12/21

维护仪器后有可能出现这种情况。我的仪器以前偶尔也会出现这样的情况。重新维护后依旧如此。不过第二天重新维护后就正常了。

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mrdeng1010

第11楼2012/01/03

非常感谢各位大大的热心帮助，现在问题已经得以解决。现将我的处理方法晒出以供参考。我换完衬管之后呢，就进行了检漏，发现仪器并无泄露现象；接着我检查了进样针情况，外观上来看并无问题，手动吸取溶液也并未感觉有堵塞的状况，但是我还是换上了一根新的进样针，之后重新进样还是无好转；然后我就转移到了柱子上面，我切柱子时发现螺帽里面有很多的白色粉末物质，最后确定是纤维棉的碎末，然后我就怀疑是柱子被堵塞了，切了一段柱子之后，发现还是不行，然后我进行了一下色谱柱的老化，第二天再进样发现，仪器状态基本恢复。最后总结一下，仪器分析真的很考耐性，特别是碰到问题时，就更加要有耐心了

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