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记一次试剂造成的空白

sterifine

2011/12/22

液质联用（LCMS）

前一段做三聚氰胺检测时，经常会出现空白干扰，且每次强度都差不多，虽然在做样时会带上空白样品，但心里总觉得不靠谱。本周末我花费了一天时间及几根SPE柱，终于找出了罪魁祸首-分析纯甲醇。

由于三聚氰胺在塑料产品中经常存在，因此首先把目光放在离心管、SPE柱上，虽然在此前做样时，并没有干扰出现，但还是把它们看做最可疑的对象。用空白溶液过/不过离心管，情况基本一致，排除离心管原因。将试剂如乙腈、水、甲醇、流动相（除三氯乙酸）上机，均未检出。此前有帖子说滤纸可能也会含有，因此也考察了滤纸的影响，经过滤/不过滤，结果基本一致，排除滤纸影响。经上述步骤，基本将怀疑目标定在SPE柱上。

虽然说目标基本确定，但心里也还在犹豫，因为以前用这个牌子的SPE柱并没问题，若有问题的话，岂不是毁了自己的品牌？因此SPE柱的原因应该不会太大。

此外，经上述分析后，尚有氨水没有分析，因此将5%氨水甲醇浓缩后进样，发现也有干扰，且干扰与平时做样时的响应基本一致，难道是氨水的问题？由于试剂中有甲醇，因此返回查看甲醇的谱图，发现有响应较小的色谱峰（此前脑海自动把这个峰给忽略了。该甲醇未经浓缩，直接进样），按峰高看，浓缩后基本能达到平时的干扰强度。此时，基本确定问题出在该甲醇上。因此在后面做样时将甲醇更换为色谱纯甲醇，成功排除了干扰。

但为什么之前做的时候没干扰呢？仔细想想，那是因为之前一直使用优级纯的甲醇作为洗脱液试剂，后来因为库房优级纯甲醇使用完毕，遂改成分析纯甲醇，而在试剂转换时，我却并没有注意到干扰与试剂的关系。

这个案例提示我在此后的实验中要注意考察试剂的影响，比如本案例中虽然分析纯甲醇理论上不含三聚氰胺，但实际还是有检出的。

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happy爱米粒

第1楼2011/12/22

呵呵，不错的原创文章，有时候一点小小的变动可能带来意想不到的结果。

如果能够上传谱图，做到图文解说就更好了

0

胜邪

第2楼2011/12/22

实验室质量体系的重要性啊...
分析纯的甲醇被放置到液相色谱实验台上，就不对了。

0

马克思的战友

第3楼2011/12/22

应助达人

估计瓶盖塑料材料用了三聚氰胺助剂。

0

翅膀还没硬的小鸟

第4楼2011/12/22

不错，不过没图，有点可惜。不然文章更丰满了。

0

chen-anming

第5楼2011/12/22

呵呵，学习了

0

renzhi76

第6楼2011/12/22

学习了，以后要注意试剂了

0

sterifine

第7楼2011/12/22

在实验条件发生变化时，还是应当要验证该条件的变化对实验结果的影响啊。这次的教训不小，虽然对最终结果影响不大，但说明整个体系是有问题的呢。

0

symmacros

第8楼2012/01/07

应助达人

使用新试剂或更换试剂要对测定空白（直接或浓缩考察）的影响。谢谢楼主分享经历。

0

symmacros

第9楼2012/01/07

应助达人

以前做三聚氰胺用的色谱纯甲醇，空白（无）很好。当时也未多想。

0

tangtang

第10楼2012/01/07

三聚氰胺已经无处不在了。

0

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