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三聚氰胺同位素内标峰面积

小猪飞飞

2012/08/28

液质联用（LCMS）

近期购买了三聚氰胺同位素的内标，是C13的，总共10mg，直接将其倒入10ml容量瓶，并将试剂瓶多次用乙腈水溶洗，并转移至容量瓶中。得到1g/L的储备液，后将三聚氰胺及同位素内标用同样的方法，稀释至同一浓度，但上样后发现，三聚氰胺内标的峰面积要高于三聚氰胺本身（大概相差1.5倍），这是标准品配制的问题，还是本来就有这样的差异？

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dark_wzy

第1楼2012/08/29

内标样品的具体量称量过没有？进样时是分别进的单标还是1：1混合后进样的？

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chy57589893

第2楼2012/08/29

是不是你内标瓶里装的是约15mg的质量，一般正常情况下在其他条件一样的情况下，浓度一样的，面积会比较接近，再就是你的标准品是不是含盐的标准品？

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happy爱米粒

第3楼2012/08/29

有时候标志的那个容量是不准的，最好减量法称

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小猪飞飞

第4楼2012/08/29

因为内标样量较少，因此没有称量，直接转移的。进样时是配在一起进样的
dark_wzy(dark_wzy) 发表:内标样品的具体量称量过没有？进样时是分别进的单标还是1：1混合后进样的？

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小猪飞飞

第5楼2012/08/29

内标总共10mg，我购买的三聚氰胺标准品不含盐
chy57589893(chy57589893) 发表:是不是你内标瓶里装的是约15mg的质量，一般正常情况下在其他条件一样的情况下，浓度一样的，面积会比较接近，再就是你的标准品是不是含盐的标准品？

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小猪飞飞

第6楼2012/08/29

是的，应该还是要称下的。三聚氰胺前后配了好几次，响应几乎差不多。
happy爱米粒(xgy2005) 发表:有时候标志的那个容量是不准的，最好减量法称

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chy57589893

第7楼2012/08/30

厂家害怕你称量不出10mg，就装了15mg，飞飞老师赚到了，呵呵，不过这个应该对测量没有什么影响吧
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:内标总共10mg，我购买的三聚氰胺标准品不含盐

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小猪飞飞

第8楼2012/08/30

对测量应该没有太大影响，只要我知道内标的大概浓度范围，在加标时加入与待测物相当的量就可以了。只是怕是不是称的不准
chy57589893(chy57589893) 发表:厂家害怕你称量不出10mg，就装了15mg，飞飞老师赚到了，呵呵，不过这个应该对测量没有什么影响吧

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shuipan

第9楼2014/06/23

小猪飞飞好,我最近做维生素D时候也碰到类似的情况,就是标物和内标都是0.1mg，因为量少，所以就直接整瓶复溶的，结果和你类似，标物约是内标峰面积1.5倍，我想问下你问题怎么解决的？？
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:对测量应该没有太大影响，只要我知道内标的大概浓度范围，在加标时加入与待测物相当的量就可以了。只是怕是不是称的不准

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