内标，质控样选择

应助达人

邻苯8P有同位素内标，不过很贵。

楼主能分享下TBBPA的分析过程吗？ 衍生试剂用哪个？具体怎么衍生的？

应助达人

PBDE可以用十氯联苯做内标，二溴八氟联苯做替代加标。
TBBP-A因为要衍生化，似乎没有适当的内标和替代加标物。

回复damoguyan
我们检测的是塑胶（PBT材质）里的TBBPA含量，前处理先用超声波加甲苯卒1小时，然后定量到10ml容量瓶，回收率70%左右，然后取0.5ml样品溶液加入1ml碳酸钾,1ml三乙胺,2ml乙酸肝,最后再加入5ml正已烷,其中过程均为手摇,但从样品重复性结果看比较稳定,只是与SGS用LCMS测试的结果差别太大,现已送CTI进行测试.大家有什么好的方法,最好是已通过实验室比对的方法,拿出来大家分享下,

回复matt_zheng

最近准备买一个八氟联苯作内标,因为十氯联苯和PBDE同属管控物质,怕引起误会,但PBDE很不稳定不知道用内标来定量是否可行?

应助达人

二溴八氟联苯是做替代加标，用来监控萃取回收率的，内标用十氯联苯没问题的，IEC62321:2008是这样规定的，楼主可以大胆使用。另外楼主说的不稳定其实主要似乎十溴联苯醚比较不稳定，但是内标还是比较稳定的，因此用内标定量结果和外标差不多。要得到比较准确的结果，主要还是要维护好仪器，仪器稳定测试时才会稳定。

我们邻苯内标用的BB，价格好像还很好，不算太贵，不过我们买的是那种很大一瓶的。

邻苯内标在哪里买的呀？有没有好点的质控样品呀，我们的产品里一点都不含，所以没有办法知道测得准不准。。。

那可以自己在作样的时候加点标，然后计算下回收率 这也是个质控。