FID工作原理及常见故障
到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种，但在色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID（氢火焰离子化检测器）又是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大、是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集计算后形成检测器信号。
一、FID检测器简称氢焰检测器
(1) 典型的质量型检测器，
(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度，
(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。
(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。
(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限达10-12g·g-1。
二、氢焰检测器的原理
1.当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
CnHm ──→ · CH
2.产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：
· CH + O ──→CHO+ + e
3.生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
4.化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；
5. 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。
6. 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。
7.离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线
三、氢焰检测器的结构：
(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。
(2)氢焰检测器需要用到三种气体：
N2 ：载气携带试样组分；
H2 ：为燃气；
空气：助燃气。
四、FID单柱使用时,应注意：
1.请务必将未使用侧的流路的氢气切断，并用盲螺栓将检测器入口堵死。更换色谱柱时也必须先将氢气切断后方可进行。
2.为了防止检测器被污染，检测器的温度一定要设置得比柱室温度(程序升温时为最终温度)高20-50℃
3.定期清洗进样室玻璃衬管,保持清洁。
4.定期活化或更换载气过滤器。
5.每次重新开机前，须检查气路的气密性，以防漏气
五、氢火焰检测器在使用中注意事项
由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高，为了保证基线稳定，必须注意以下几点：
（1）三种气体的净化管内必须填装活性炭，用以去除气体中微量烃类组分。
（2）色谱柱的固定相必须在最高使用温度下充分老化，减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
（3）高温下使用时，汽化室硅橡胶垫必须先高温老化，避免出怪峰高。
（4）FID系统停机时，必须先将H2气关闭，即先关H2气熄火，然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温，最后关载气和空气。如果开机时，FID温度低于100℃时就通H2 点火；或关机时，不先关H2 熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会引起基线不稳。
（5）分析时，应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时，由于燃烧不完全，喷口、收集极形成结碳和污染，导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。
六、FID常见故障及故障排除方法
1.进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下：
（1）未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。
（2）信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。
（3）收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。
（4）其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。
2.基线噪声波动大
（1）电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5Ω）、线路板及各插件是否松动等。
（2）测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3．空气峰掩盖组分峰 ：分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间最小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。
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