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求助:2010版药典二甲硅油中项目 苯基化合物

紫外可见分光光度计(UV)

  • 药典正文中:取二甲硅油5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法,在250-270nm的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。
    完全按照上述步骤操作,扫出来的结果,250-270nm范围内都是负值,何解?
  • 该帖子已被版主-mengzhaocheng加2积分,加2经验;加分理由:谢谢在紫外可见版块发表有价值的帖子。
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  • tangtang

    第1楼2012/01/03

    空白基线校正做了吗?

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  • iamawei

    第2楼2012/01/04

    做了空白,比色皿也是新买的,石英

    tangtang(tangtang) 发表:空白基线校正做了吗?

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  • tutm

    第3楼2012/01/04

    做空白时,比色皿中是不是没加空白溶剂啊

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  • mengzhaocheng

    第4楼2012/01/04

    应助达人

    用同一个比色皿做空白试试。

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  • tangtang

    第5楼2012/01/04

    按tutm老师所说,两个比色皿中都加上空白溶剂,做基线校正看看?

    tutm(tutm) 发表:做空白时,比色皿中是不是没加空白溶剂啊

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  • iamawei

    第6楼2012/01/05

    都试过了,先什么都不加,基线校正,再加溶剂环己烷,基线校正,再换成试样,所测结果,就是负值,很郁闷的……

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  • iamawei

    第7楼2012/01/07

    哪位大侠,光谱高手,可为小弟解忧啊!

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  • 20020818

    第8楼2012/01/30

    楼主现在的情况,建议试试下面的三个步骤
    1、确认仪器在250-270nm波段没有问题,可以用仪器的自检程序或做一下空光路的100%T透射基线。如有问题,很可能是需要更换氘灯了;
    2、确认比色皿没有问题。空光路,参比池样品池不放任何比色皿或样品,调零,完成后将所用空比色皿放入样品池中,测试,如仍然是负值,可判断是比色皿;
    3、样品的溶度。可以适当增加或减少溶质的比例,看情况是否有改观

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  • 化学分析

    第9楼2020/07/08

    我之前做的也是负值

    iamawei(iamawei) 发表:都试过了,先什么都不加,基线校正,再加溶剂环己烷,基线校正,再换成试样,所测结果,就是负值,很郁闷的……

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