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7700测Cu杂质

  • Insp_0c1aa348
    2019/04/09
  • 私聊

ICP-MS

  • 在使用icp_ms7700测多晶硅中金属含量时,里面有哪些因素会影响Cu含量的检测?Cu的回收率一直做不上去。求助!!
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  • 光哥

    第1楼2019/04/09

    应助工程师

    难得还有光伏的在
    Cu用He模式或者Cool Plasma模式吧,之前做的个人觉得冷焰模式更好点。
    另外Cu要考虑环境、酸和水的影响。Millipore的纯水机,水中Cu一般不会有问题,酸如果是10ppt的话,也很难出现问题,就前处理这边可能会有Cu的引入。
    顺便了解下样品的情况,几个n?前处理怎么做的

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  • 光哥

    第2楼2019/04/09

    应助工程师

    另外,这个不应该是ICPMS板块的么

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  • Insp_0c1aa348

    第3楼2019/04/09

    我们平时做样杂质含量都是几十个ppt左右,前处理就是用氢氟酸和硝酸进行消解,蒸干,在用1%的硝酸定容,进行测试的,不知道哪里有问题会对Cu有影响?还是有一些其他的干扰元素?

    光哥(xsh1234567) 发表:难得还有光伏的在Cu用He模式或者Cool Plasma模式吧,之前做的个人觉得冷焰模式更好点。另外Cu要考虑环境、酸和水的影响。Millipore的纯水机,水中Cu一般不会有问题,酸如果是10ppt的话,也很难出现问题,就前处理这边可能会有Cu的引入。顺便了解下样品的情况,几个n?前处理怎么做的

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  • 光哥

    第4楼2019/04/10

    应助工程师

    可以考虑添加0.5%的硫酸,也就是差不多100微升的枪头。然后180度左右蒸干,最后只剩下一滴清亮的硫酸溶液,再用超纯水稀释定容
    Cr、Fe、Cu都可以用冷焰,Ni、Zn可以用He。好几年没做了,我记得Zn也可以用冷焰做
    Cu不管是63还是65,在He和CP模式下干扰都不多
    另外,你做研究?要不然标准要是没变的话,一级品还是五元素50ppb吧?所以Cu测试结果10ppb和20ppb,只要总量不超,有什么关系
    话又说回来,你怎么知道你做的加标回收率是错误的?不考虑样品的均值性问题?这个还是有点严重的

    Insp_0c1aa348(Insp_0c1aa348) 发表:我们平时做样杂质含量都是几十个ppt左右,前处理就是用氢氟酸和硝酸进行消解,蒸干,在用1%的硝酸定容,进行测试的,不知道哪里有问题会对Cu有影响?还是有一些其他的干扰元素?

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  • Insp_0c1aa348

    第5楼2019/04/11

    Cu我们平时用的都是冷模式,因为做的是空白加标实验,标液为0.2ug/L,每次Cu只能测到0.10左右其他元素都挺好的,质控也不错,我觉得应该是方法本身的问题,我看到您写的一篇文章,去NaAr会对Cu有影响,不知道是正影响还是负影响,MS小白,多谢指教!

    光哥(xsh1234567) 发表:难得还有光伏的在Cu用He模式或者Cool Plasma模式吧,之前做的个人觉得冷焰模式更好点。另外Cu要考虑环境、酸和水的影响。Millipore的纯水机,水中Cu一般不会有问题,酸如果是10ppt的话,也很难出现问题,就前处理这边可能会有Cu的引入。顺便了解下样品的情况,几个n?前处理怎么做的

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  • 光哥

    第6楼2019/04/14

    应助工程师

    冷模式下如果Fe、Cr这些是正常的,那就没必要考虑NaAr对Cu的影响。
    从其他方面来考虑问题吧。
    话说现在已经有均质化的质控样了?

    Insp_0c1aa348(Insp_0c1aa348) 发表:Cu我们平时用的都是冷模式,因为做的是空白加标实验,标液为0.2ug/L,每次Cu只能测到0.10左右其他元素都挺好的,质控也不错,我觉得应该是方法本身的问题,我看到您写的一篇文章,去NaAr会对Cu有影响,不知道是正影响还是负影响,MS小白,多谢指教!

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  • Insp_0c1aa348

    第7楼2019/04/15

    我们用的是各个单标配置的试剂,没有均质化的标准

    光哥(xsh1234567) 发表: 冷模式下如果Fe、Cr这些是正常的,那就没必要考虑NaAr对Cu的影响。从其他方面来考虑问题吧。话说现在已经有均质化的质控样了?

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