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C18液相色谱柱压力异常升高

vcningmeng

2012/01/11

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悬赏金额:10积分状态:已解决

客户买了根CNW的，Athena C18-WP 液相色谱柱，规格是250*4.6*5UM,开始一切正常，过了2周，客户说压力非常高，纯乙腈0.3ML/MIN的流速，仪器就压力报警了，大家帮忙分析一下到底是哪里出问题了？该如何排查

1518xj 2012/01/11

压力高有很多可能性的 1 确认是不是柱子堵了排查：①柱子连接流动相，不连检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，可能是LC或者柱子堵 ②不连接柱子，也不连接检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，LC部件堵。从这两步骤的压力观察结果，可分析出是不是柱子堵。 2 LC部件堵可能原因：①流动相不干净②流动相滤芯堵了③管路堵了④单向阀堵了排查：从源头排查，先从流动相，滤芯，管路，单向阀，一步一步于正常流速来测试压力，

sunjun0620 2012/01/11

反冲一下。

Dragon Man 2012/01/11

压力高，应该就是色谱柱被堵了吧。 1、流动相使用之前没有过滤 2、实际样品进样之前没有过滤这是最常见的原因了吧，还有没有其他的原因？

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Dragon Man

第1楼2012/01/11

压力高，应该就是色谱柱被堵了吧。
1、流动相使用之前没有过滤
2、实际样品进样之前没有过滤

这是最常见的原因了吧，还有没有其他的原因？

1

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该帖子已被版主-vcningmeng加2积分，加2经验;加分理由:分析不错，继续，该如何排查解决

1518xj

第2楼2012/01/11

压力高有很多可能性的
1 确认是不是柱子堵了
排查：①柱子连接流动相，不连检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，可能是LC或者柱子堵
②不连接柱子，也不连接检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，LC部件堵。
从这两步骤的压力观察结果，可分析出是不是柱子堵。
2 LC部件堵
可能原因：①流动相不干净②流动相滤芯堵了③管路堵了④单向阀堵了
排查：从源头排查，先从流动相，滤芯，管路，单向阀，一步一步于正常流速来测试压力，

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该帖子已被版主-vcningmeng加2积分，加2经验;加分理由:思路清晰，排查到位

Dragon Man

第3楼2012/01/11

呵呵，掉进楼主圈套了。所以就只想到色谱柱的问题了。
可能肯本就不是色谱柱的问题，还是楼上的分析的比较全面。有时候可能是仪器本身的问题，反而我们可能没有首先考虑的。
1518xj(1518xj) 发表:压力高有很多可能性的
1 确认是不是柱子堵了
排查：①柱子连接流动相，不连检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，可能是LC或者柱子堵
②不连接柱子，也不连接检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，LC部件堵。
从这两步骤的压力观察结果，可分析出是不是柱子堵。
2 LC部件堵
可能原因：①流动相不干净②流动相滤芯堵了③管路堵了④单向阀堵了
排查：从源头排查，先从流动相，滤芯，管路，单向阀，一步一步于正常流速来测试压力，

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vcningmeng

第4楼2012/01/11

我也是这么要求客户去排查的，包括卸掉保护柱，最后判断是柱子堵了，所以我们建议客户把柱子寄回到我们实验室，那接下来，该如果处理才好？
1518xj(1518xj) 发表:压力高有很多可能性的
1 确认是不是柱子堵了
排查：①柱子连接流动相，不连检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，可能是LC或者柱子堵
②不连接柱子，也不连接检测器，正常流速观察压力情况，如果压力高，LC部件堵。
从这两步骤的压力观察结果，可分析出是不是柱子堵。
2 LC部件堵
可能原因：①流动相不干净②流动相滤芯堵了③管路堵了④单向阀堵了
排查：从源头排查，先从流动相，滤芯，管路，单向阀，一步一步于正常流速来测试压力，

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Dragon Man

第5楼2012/01/11

找的问题的原因就好办了。
首先确认是色谱柱的的压力问题。那就跟客户那边说明色谱柱在使用的过程中被堵了，一致压力升高。客户那边应该也能理解。
色谱柱回到公司后，首先做的处理应该是换掉已经被堵的筛板，看压力是否能降下来？要是换掉筛板压力还是超压，估计这个柱子也就基本上寿终正寝了。
下一步就是告诉客户那边造成色谱柱被堵的一些方面跟原因的，避免以后的实验中重蹈覆辙！
vcningmeng(vcningmeng) 发表:我也是这么要求客户去排查的，包括卸掉保护柱，最后判断是柱子堵了，所以我们建议客户把柱子寄回到我们实验室，那接下来，该如果处理才好？

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sunjun0620

第6楼2012/01/11

反冲一下。

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该帖子已被版主-vcningmeng加5积分，加2经验;加分理由:我也是这么做的

vcningmeng

第7楼2012/01/11

柱子打开以后，柱效和对称性都会有比较大的影响奥
Dragon Man(dragon-qd) 发表:找的问题的原因就好办了。
首先确认是色谱柱的的压力问题。那就跟客户那边说明色谱柱在使用的过程中被堵了，一致压力升高。客户那边应该也能理解。
色谱柱回到公司后，首先做的处理应该是换掉已经被堵的筛板，看压力是否能降下来？要是换掉筛板压力还是超压，估计这个柱子也就基本上寿终正寝了。
下一步就是告诉客户那边造成色谱柱被堵的一些方面跟原因的，避免以后的实验中重蹈覆辙！

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1518xj

第8楼2012/01/11

整个柱子带有预柱吗？

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vcningmeng

第9楼2012/01/11

客户使用时候有预柱，预柱压力正常
1518xj(1518xj) 发表:整个柱子带有预柱吗？

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vcningmeng

第10楼2012/01/12

鉴于已经问清楚客户那边的情况，上次做的时候压力是正常的，这次柱子突然堵掉，基本可以排除因为化学吸附等原因导致柱堵，应该是有细小的颗粒堵住了筛板前端，1.0ML/MIN,100%乙腈反冲，40度柱温，压力正常，冲洗20MIN以后，换成甲醇：水/70:30，按照柱子所附TEST REPORT测试柱效，甲苯的测试塔板数超过2万，柱效正常，和客户联系告知情况，以后柱子最好反着用。
sunjun0620(sunjun0620) 发表:反冲一下。

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