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原子荧光测铅氧化剂问题

huofeng

2006/04/03

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光测铅时用铁氰化钾氧化铅，但是用铁氰化钾时容易污染原子荧光仪器管道，可以用什么代替铁氰化钾做铅的氧化剂呢。

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wdpoooooo

第1楼2006/04/11

是啊
我也有同样的问题
管道都黑了还不好冲洗，对测定结果好像还有影响。

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绝顶和尚

第2楼2006/09/22

我也有同样的问题，看哪位高手可以指点一下！

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aoc99

第3楼2006/09/26

基本没有办法，只有勤冲洗管路。
或者，两个样品中插入一个空白样品，空白样品使用10％盐酸进样冲洗。

0

绝顶和尚

第4楼2006/10/08

国庆前我做了一次铅，发现管道颜色没有以前那么深，并且做的效果比以前好多了，后来我看了一篇文献（也是从仪器论坛下载的），想了一想，认为并不是做铅就一定会有很深的颜色，而是酸度没有控制的好才会有这样的结果，按文章介绍，只要你的废液pH在8～9之间，就不会有颜色！具体请大家看文献，我再次把该文献传上来，要是大家觉得我说的有道理的话请告诉我，同样我也在不断的摸索原子荧光做铅的方法，希望有人愿意和我交流！zhangjian251@hotmail.com
原子荧光做铅

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jingyou

第5楼2006/10/11

我是先做铅，然后马上换还原剂做砷，基本管路就没什么影响了

0

初学者&九点虎

第6楼2006/10/14

做完以后用砷的还原机冲洗就好了

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sega741

第7楼2006/10/30

我做铅都快疯掉了，标准曲线能建好，测样品就没有平行性，是不是氧化剂有问题

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IDONTKNOW

第8楼2006/11/02

是酸度不一致吧

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IDONTKNOW

第9楼2006/11/02

是酸度不一致吧

0

Ｅ = ｈ·ｖ

第10楼2006/11/18

铁氰化钾用酸是洗不去的，用低浓度的NaOH就很容易洗掉了，我做完实验之后将吸样品和还原剂的吸管两条都放进硼氢化钾里面（有0.5％NaoH）清洗管路

测铅的酸度在1.5～2％左右比较合适，低于1.5％，铁氰化钾很容易生成蓝绿色沉淀，
小于1.5％或者高于2％之后，荧光强就降低（GB5009.12里面用1％的酸度似乎有问题），我用2％的酸度，放置几个小时都不会变色，而且测量效果较好

如果用湿消解法处理，在样品消解完毕后，加入2滴中性红指示剂（0.1％中性红乙醇溶液，pH变色范围6.8～8.0），用氨水（1+1）调节pH至溶液从红色变成橙色即为中性
然后再根据定容体积补加HCl至2％酸度（如定容100mL，则加入HCl（1+1）为4mL）
aoc99 发表:基本没有办法，只有勤冲洗管路。
或者，两个样品中插入一个空白样品，空白样品使用10％盐酸进样冲洗。

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